tlc基本原理(编辑修改稿)

tlc基本原理(编辑修改稿)内容摘要：

合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务 .一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加 区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试 .一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的 Rf 在 ~，定量测定在 ～ ；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性 ，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候 ,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。 我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚 — EtOAc— HCOOH（ ： ： ）混合溶剂。 一 般把两种溶剂混合时 ,采用高极性 /低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂 ,如果有分开的迹象 ,再调整比例（或者加入第三种溶剂） ,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。 （选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。 ）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果 很好，但在另一个厂家的就不行。 溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。 温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的 Rf 截然不同。 ? 展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑，在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量。 溶剂：层析过 程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。 在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。 洗脱剂的选择，须根据被分离物质。