药物分析-芳酸类药物的分析-医药保健(编辑修改稿)

药物分析-芳酸类药物的分析-医药保健(编辑修改稿)内容摘要：

酸性杂质干扰 （ 如水杨酸 ） ③ 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析 ， 只能用于合格原料药的含量测定 2. 水解后剩余滴定法 酯的一般含量测定方法 阿司匹林 USP（ 24）方法：取本品约 ，精密称定 ,加入氢氧化钠滴定液（ ），混合，缓缓煮沸 10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（ ）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。 每 1ml的氢氧化钠滴定液（ ）相当于 C9H8O4。 C O O HO C O C H 3+ 2 N aO HC O O N aO H+ C H 3 C O O N a2NaOH（ 过量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 剩余滴定： 水解： 反应摩尔比为 1∶ 2 优点：消除了酯键水解的干扰 缺点：酸性杂质干扰 羟苯乙酯含量测定亦可用此法 3. 两步滴定法 阿司匹林片 、 阿司匹林肠溶片 氯贝丁酯 如阿司匹林片的测定： 取本品 10片 ， 精密称定 ， 研细 ， 精密称取适量（ 约相当于阿司匹林 ） ， 置锥形瓶中 ， 加中性乙醇 （ 对酚酞指示液显中性 ） 溶解后 ， 振摇使阿司匹林溶解 ， 加酚酞指示液 3滴 ， 滴加氢氧化钠滴定液 （ ） 至溶液显粉红色 ，再精密加氢氧化钠滴定液 （ ） 40m1，置水浴上加热 15分钟并时时振摇 ， 迅速放冷至室温 ， 用硫酸滴定液 （ ） 滴定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。 每 lml的氢氧化钠滴定液 （ ） 相当于 C9H8O4。 CO O HO CO CH 3+ N a O HCO O N aO CO CH 3+ H 2 O第一步 中和 酒石酸枸橼酸水杨酸醋酸+ N a O H 钠盐 + H 2 O第二步 水解后剩余滴定 水解： CO O N aO CO CH 3+ N a O HCO O N aO H+ CH 3 CO O N a( 定量过量）? 169。 2NaOH（ 过量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 反应摩尔比为 1∶ 1 本法消除了酸性杂质的干扰 ， 降低了酯键水解的干扰 剩余滴定： 氯贝丁酯：消除供试品中共存的酸性杂质 片剂含量测定结果的计算 %1 0 0/%1 0 0%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg剩余滴定法 %100%0标示量平均片重）（标示量 smFVVT 3. 双相滴定法 芳酸碱金属盐 如苯甲酸钠 ChP(2000) CO O N a+ H ClCO O H+ N a Cl水—乙醚溶剂：水 —— 乙醚 取本品 ，精密称定，置分液漏斗中，加水 25m乙醚 50ml及甲基指示液 2滴，用盐酸滴定液（ ）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中 ,加乙醚 20m1，继续用盐酸滴定液 )滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。 每1ml的盐酸滴定液（ ）相当于 的 C7H5NaO2。 乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸 ， 使水相中的中和反应进行到底 滴定中要强力振摇。 随着滴定不断进行 ， 苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层 ，使滴定反应完全 ， 终点清晰。 优点：消除了反应产物的干扰 5. 非水碱量法 芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点 或电位法指示终点 6. 缩合后酸碱滴定法 氨甲苯酸 加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成Schiff碱后，用碱液滴定 H2O+C H2NH2C C O O HH C H O++H3N C H2C O O氨甲苯酸 取本品约 ， 精密称定 ， 加水 30ml，加热使溶解 ， 放冷 ， 加甲醛与甲酚红指示液 ， 用氢氧化钠滴定液 （ ） 滴定至溶液显淡紫色 ， 并将滴定结果用空白试液校正。 每 lml 的氢氧化钠滴定液（ ）。