年产20吨氯霉素原料药工艺设计毕业设计(编辑修改稿)

年产20吨氯霉素原料药工艺设计毕业设计(编辑修改稿)内容摘要：

分离，然后在分别脱去拆分剂，便可以分别的得到左旋体和右旋体。 这种方法的优点是拆分出来的旋光异构体的光学纯度高，而且操作方便易于控制；缺点是生产成本较高。 氯霉素的制备 将甲醇（含水在 %以下）置于干燥的反应罐内，加入二氯乙酸甲酯，在搅拌下加入左旋“氨基醇 ”（含水在 %以下），于 60℃左右反应 1h。 加入活性碳脱色，过滤，在搅拌下往滤液中加入蒸馏水，使氯霉素析出。 冷至 7℃过滤、洗涤、干燥，便得到氯霉素纯品。 反应如下所示（图 41）： O 2 N CHO HC C H 2 O HHN H C O C H 3C H C l 2 C O O C H 3 , C H 3 O H O2 N CHO HC C H 2 O HHN H C O C H C l 2 影响肉桂醛质量收率的因素 碱浓度、碱用量、反应时间、反应温度以及反应摩尔比，反应过程中应该严格按照实验步骤进行，保证肉桂醛的质量和较高的收率。 “氨基醇”拆分工艺流程 根据确定的比例将水、 “氨基醇”盐酸盐及右旋“氨基醇”加入拆分罐内，升温至 50~55℃，是全溶。 加入活性炭脱色，过滤。 检验符合要求后再投入“氨基醇”消旋体，消旋体的量为右旋体的两倍，加压下搅拌加热升温全溶，保温蒸发水分，然后逐渐冷却降温，使右旋析出。 冷却至 35℃，停止抽真空及冷却，过滤，检测。 此时母液为左旋，再投入“氨基醇”消旋体，操作同上得到左旋体，过滤后得右旋母液„„重复上述操作 50~80 次后检测拆分产品不合格，则需重新配置母液。 其工艺流程框图为： 左旋结晶固液分离右旋结晶 固液分离水 “氨基醇”盐酸盐\ 右旋体消旋”氨基醇”消旋”氨基醇”母液右旋体左旋体 影响“氨基醇”拆分的因素 （ 1）“氨基醇”盐酸盐及其 游离体的配比 一般控制在 :~的范围内； （ 2）外消旋“氨基醇”与单旋体的配比 视溶解度而定，一般加入单旋体的量越多，诱导出的越少； （ 3）“氨基醇”总量在溶液中的浓度 视溶解度和析出温度等而定。 氯霉素的制备的反应条件及影响因素 （ 1）水分对反应的影响： 本反应应是无水操作。 有水存在时，二氯乙酸甲酯水解生成的二氯乙酸会与“氨基醇”成盐，影响反应的正常进行。 （ 2）配比对反应的影响： 二氯乙酸甲酯的用量应比理论量稍多一些以保证反应完全。 溶剂甲醇的用量也应适量，过少影响 产品质量，过多则影响反应收率。 （ 3） DL苏型 1对硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇质量对反应的影响： 生产上控制熔点、水分含量、旋光度、铁离子外观等项指标。 由于DL苏型 1对硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇经二氯乙酰化一步便得到最终产品氯霉素，所以要严格控制各项质量指标标准，否则氯霉素成品质量会下降，含量降低，产品等级降格。 对于不合格的 DL苏型 1对硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇不能直接投料，应先精制处理。 第三章 物料衡算： 年产 20 吨 一年工作 250 天 一天 w=20/250= 吨 /天 氯霉素的 M=323g/mol 一年 n=20200000/323=61920mol n : D苏型 1硝基苯基 2氨基。