粘土合成分子筛中的除铁方法研究毕业论文(编辑修改稿)

粘土合成分子筛中的除铁方法研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

药物载体 由于分子筛具有规则的骨架结构，良好的水热稳定性，对人体没有任何毒副作用以及分子级别的孔道直径和狭窄的孔径分布范围 ， 十分适合作为药物的骨架型载体。 利用分子筛作为药物载体制备的药物制剂，可以明显降低药物对人体的刺激作用 ，控制药物的释放速度及延长药物的作用时间。 现有研究文献显示，以天然或改性的斜发 分子筛 作为控释阿斯匹林的载体最为多见。 分子筛作为模拟酶及生物传感器 分子筛的催化性能使其本身就是一种酶模拟材料。 分子筛制备的无机模拟酶与传统的生物酶相比，具有较高的稳定性且易于制造和保存。 将生物酶或其它有机物装载在分子筛的孔道之中，就可以制备出生物传感器。 例如在工业以及医疗领域中，将亚甲基绿色染料和山葵酶 (POD) 一起装载在分子筛的孔道中，可以精确测量过氧化氢的含量，而且这种生物传感器可制备成分子筛膜以增加其稳定 性和灵敏度。 在 MCM41 的合成体系中加入刚果红颜料，可以用于指示存在于液相中某些特定的螯合物，也可以用于指示气体和液体的 pH 值 [72]。 分子筛的超大孔容和巨大 的 比表面积不但为生物酶在其结构骨架内的装载提供了空间，而且还促进了酶催化过程中底物的转化。 因此，研究者正在尝试利用这种分子筛制备各种生物电极，如将分子筛颗粒加入到葡萄糖氧化酶和碳糊的混合物中，可以准确测量微量葡萄糖的存在。 本课题研究内容及任务 本次实验 内容 主要以 酸溶除去 粘土 中的铁杂质 为主 ，以往的该类实验不胜枚举 ，但多是以单一酸及单一酸溶温 度来除铁的。 此次用多种酸 原料，焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 12 并 同时 改变酸浓度及酸溶时间来除去粘土中的铁杂质，来达到增白 合成 分子筛的目的。 2 实验过程 实验原料 粘土的来源 本次 实验 用粘土 来自沁阳市西万镇，是当地 陶瓷企业的主要原料。 实验粘土的物化性质 实验 粘土原矿呈黑灰 块状，属硬质粘土类，其矿物组成主要为高岭石，次要为伊利石，白云母，石英，硫铁矿等。 通过化学分析可知 该粘土化学成分如下： SiO2 ； Al2O3 ； Fe2O3 ； TiO2 ； CaO ； MgO ； K2O ； Na2O ； IL 由化学成分分析可知，此种粘土中以 SiO2和 Al2O3为主 ，两者占其化学组成的 80%以上，适合合成分子筛。 粘土中 还 含有 较多的 Fe2O TiO2 、CaO、 MgO等成分，它们的存在对合成分子筛的质量有害， 尤其是 Fe2O3，对分子筛的白度影响很大， 要尽量去除。 实验设备 及型号规格产地 本次实验主要仪器设备见表 1。 表 1 实验主 要仪器设备一览表 设备名称 型 号 主要参数 产 地 备 注 箱形高温电阻炉 SX410 最 高 温 度1000℃ 长沙方华光电炉厂 煅烧粘土 三口烧瓶 (带冷凝管 ) 250ml 晶化合成设备 X 射线粉末衍射仪 (XRD) Y2020 Cu 靶 ， 电压40Kv， 衍射角0～ 90176。 中国丹东奥龙射线仪器有限公司 检测原料和产品结晶状况 焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 13 扫描电子显微镜(SEM) DXS10ACRT 50000 中国上海 观察原料和产品的微观结构 电热鼓风干燥箱 ZNB1011 最高 温度 300℃ 山东张店电热仪器厂 烘干物料 托盘天平 HCTPII1 分度值 上海精科天平厂 称量物料 精密增力电动搅拌器 JJ1 电机功率 40W 常州国华电器有限公司 成胶和晶化过程中搅拌 调温电热套 ZOHW Tmax=380℃ 200 W 北京市光明医疗仪器厂 加热设备 实验原料的破碎、粉磨、烘干 试验用粘土为块状原矿， 大块 原 矿 首先经鄂式破碎机破碎到 20目以下，然后按照干料：水：球石：三聚磷酸钠 =1： ： 2： ～ 的比例放入快速球磨机磨 20 分钟左右，三聚磷酸钠 为减水剂，可提高球磨效率 ，其加入量可根据原料球磨细度和原料种类适当调整， 粉磨后得到 粘土 泥 浆，泥浆细度应在 250 目筛余 %以下，把泥浆倒入搪瓷盘中，再放进烘箱中在 110℃烘干即可得到物料干粉。 粉磨的 目的是 通过粉磨可有效地对粉体表面进行活化，在一定程度上改变颗粒表面的晶体结构、吸附和反应活性，增强表面的活性点或活性基团等。 粉磨 过程 还 可使物料中有害杂质颗粒与有用物料有效分离，使 有害杂质 易于去除。 同时物料 磨得越细，其比表面积越大， 化学反应速度就会明显加快 [73]。 但根据实际需要，粉磨细度控制在 200～ 300 目之间即可，继续增大细度 ，会降低粉磨产量，大幅度提高能耗。 实验原料的磁选除铁 磁选除铁的目的 由于 铁质 使合成分子筛的白度降低，所以应尽可能除去，因此 磁选的焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 14 目的是 为了 除 去 粘土中的 具有 磁性 铁 质。 磁选除铁方法 磁选的方法可分为干法和湿法两种。 干法磁选是采用磁选设备直接对粉状粘土进行磁选，而湿法磁选则是先将粘土与一定量的水进行混合并搅拌，随后采用磁选设备进行磁选。 从 干法磁选 和 湿法磁选的 对比试验中发现，在采用 左右的永久磁铁 进行干法磁选时， 将粘土铺展 开来 ，用磁铁在其中反复吸附， 结果 有较多 非磁性 灰 色粘土颗粒 随着铁质被吸附在磁铁上，不能达到 分离铁磁性物质 的目的。 采用湿法磁选时 ，是将水和粘土按 2:1 的比例在容器中充分混合 ， 再用同样的永久磁铁进行吸附，这时就发现 粘土 磁选后吸附在磁铁上的基本上都是铁质材料（颜色呈黑色 ）。 因此 采用湿法磁选 效果 较 合适。 磁选除铁操作过程 先 在室温（ 约 22℃ ） 条件下分别称取 100g 粘土， 按 2： 1 的 水 料 比加入水 ，并进行充分搅拌混合；用塑料薄膜将圆形磁铁包好，把泥浆缓慢浇到圆形磁铁表面的塑料薄膜上，使之从塑料薄膜表面流过。 反复进行同样的操作多次，直至塑料薄膜上不再沾附黑色 物质为止；对磁铁表面塑料薄膜上吸附的物质进行冲洗 ；然后烘干，分别称量。 实验原料的酸溶除杂过程 酸溶除杂的目的 对 粘土样 进行酸溶处理 的作用是 采用 稀 酸与 粘 土样 中 Fe2O CaO、MgO 等反应， 使它们 生成可溶性的盐 并 过滤除去。 不同酸类对粘土中铁质的脱除效果 的影响 为了比较不同酸类对粘土中铁质的脱除效果， 根据预先设计的 十一个酸溶除铁 试验 方案 ， 先进行 硫酸、盐酸、和草酸三种酸不同浓度下的除铁对比试验 ，如表 2 所示。 表 2 三种酸不同浓度下的除铁对比试验 试样 编号 粘土重 量 (g) 酸浓度 （ ％ ） 酸 溶 温度 (℃ ) 酸溶时 间 (min) 煅烧温 度 (℃ ) 保温时 间 (min) 白度 描述 段烧前 重 (克 ) 01 10 硫酸 10 95 75 900 30 次白 焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 15 02 10 硫酸 15 95 75 900 30 次白 03 10 硫酸 20 95 75 900 30 较白 04 10 硫酸 25 95 75 900 30 次白 05 10 盐酸 15 95 15 900 30 次白 06 10 盐酸 20 95 15 900 30 较白 07 10 盐酸 25 95 15 900 30 较白 08 10 草酸 10 95 15 900 30 黄红白 09 10 草酸 25 95 30 900 30 较白 10 10 硫酸 92 95 135 900 30 白 11 10 盐酸 30 95 15 900 30 较白 试验 方法是 用 经过磁选除铁后的粘土 ， 分别 称 取 11 份相同质量的 试样 （每份土样质量为 10 克），取出 11 个 400ml 的烧杯，并做好标记： 00 0 0 0 0 0 0 0 11 等标记， 用 98%的浓硫酸分别配制 10%， 15%， 20%， 25%， 92%的稀硫酸各 40 克，分别依次倒入编号为 0 0 0 0 10 的烧杯中。 用 37%的浓盐酸分别配制 15%， 20%，25%， 30%的稀盐酸各 40 克， 分别倒入编号为 0 0 0 11 的烧杯中。 再用固体草酸分别配制 10%， 25%的草酸溶液各 40 克，分别倒入编号为 009 的烧杯中。 最后将取好的 11 份粘土分别倒入上述盛有溶液的烧杯中，再将烧杯分别放入水浴锅中，在 95℃ 恒温加热并 搅拌 至预定时间 ，取出静置冷却 30 分钟后，观察试样的颜色并记录。 将以上 11 个烧杯内加热酸溶后的溶液 过滤，并 用蒸馏水多次 冲洗过滤，使 滤后的粘土 PH 值接近于 7，之后把粘土滤饼 烘干。 将烘干的样品分别在 900℃恒温下煅烧 30 分钟。 煅烧完成后取出样品，比较白度，如下图 2 所示。 焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 16 焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 17 图 2 试样 酸溶处理后的液体颜色及煅烧样品颜色 实验结果 及 分析 由 图 2 可看出 ，编号为 0 0 0 04 烧杯上层清液无明显的颜色变化 ，说明 10~25%的硫酸在 95℃ 温度下与粘土中铁质处理 75 分钟无 明显 反应 ，除铁效果很差。 编号为 0 0 07 烧杯上层清液呈黄色 ， 说明 15~25%的盐酸在 95℃温度下与粘土中铁质处理 15 分钟反应较明显，其中 07 号烧杯上层清液相对于 0 06 号 烧杯略重一些，表明 25%的盐酸除铁效果比15%、 20%的盐酸除铁效果要好。 用 10%草酸除铁的 08 号样溶液呈淡黄绿色，除铁效果 较差。 09 号样溶液呈黄色与 7 号 20%的盐酸样 除铁效果 大致相当。 10 号烧杯上层清液呈深棕色，静止后溶液呈结晶状 ，说明 92%浓硫酸与粘土反映强烈并有新的结晶物质生成。 11 号样溶液呈黄色，颜色比 7号 深，表明其除铁效果更好些。 通过上述对比及查阅 网络资料可知， 用硫酸、盐酸及草酸除去粘土中的铁质，在酸类原料成本上，草酸最高，硫酸次之，盐酸最低，在生产安全及设备要求上，草酸最低，盐酸次之，硫酸要求最高。 从酸溶处理后粘土煅烧白度表现 上 看，虽然 用 92%浓硫酸酸溶处理后粘土煅烧白度较好，但其酸处理后粘土物料损失太大，粘土化学成分难以控制，同时在酸耗成本、生产安全、设备条件、污染物处理等方面都要求较高 ，因此暂不宜采用。 用草酸除铁虽然生产安全及设备要求较低，但其除铁效果较差且成本太高，也暂不宜采用。 最后就只有盐酸除铁可以考虑进一步实验。 不 同浓度盐酸 及 不 同酸溶时间对 除铁 效果的影响 焦作大学毕业设计（论文） 粘土合成分子筛中的除铁方法研究 18 盐酸酸溶除铁 操作过程 在经过磁选除铁后的粘土 样中分别取 8 份 质量 各为 10 克 的样品，取出8 个 400ml 的烧杯，并做好标记 为 ： 111,112, 113,114,121,122,123,124。 用 37%的浓盐酸配制 4 份 30%盐酸 溶液 各 40 克，分别依次倒入编号为111,112,113,114 的烧杯中。 再 用 37%的浓盐酸 配制 4 份 10%的稀盐酸各 40 克，分别倒入编号为 121,122,123,124 的烧杯中。 最后将已称 好的8 份粘土分别倒入上述盛有 不同浓度盐酸 溶液的烧杯中，再将烧杯分别放入水浴锅中，在 95℃ 下恒温加热 ， 编号为 111,112,113,114 和编号为121,122,123,124 依次搅拌 反应 15 分钟， 30 分钟， 60 分钟， 120 分钟。 记录其相应溶液的颜色，见图 3。 将以上 8 个烧杯内加热酸溶后的溶液过滤，并用蒸馏水多次冲洗过滤，使滤后的粘土 PH 值接近于 7，之后把粘土滤饼烘干。 将烘干的样品分别在 900℃恒温下煅烧 30 分钟。 煅烧完成后取出样品，比较白度，如 图 4 所示。 不同浓度盐酸及。