轻质矿物多孔材料的制备及性能研究毕业论文(编辑修改稿)

轻质矿物多孔材料的制备及性能研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

100 目 江苏 碳酸钙 工业级 天津大学科威公司 水玻璃 工业级 天津大学科威公司 碳粉 工业级 天津大学科威公司 盐酸 分析纯 天津大学科威公司 活性污泥 工业级 天津市某污水处理 厂 水处理多孔材料 工业级 金峰净水 实验仪器 本实验所需的主要 仪器及 设备 见下表： 表 实验用主要仪器设备 仪器名称 型号 生产厂家 微粒球磨机 WLIA 天津军晟电器设备有限公司 标准筛 100 目 浙江省上虞市沙筛厂 电子天平 BS224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司 电热恒温干燥箱 DL201BS 天津市中环试验电炉有限公司 马弗炉 SXG12163 天津市中环试验电炉有限公司 李氏比重瓶 250ml 天津大学科威公司 微机控制电子万能拉力实验机 CMT610 深圳市新三思计量技术有限公司 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 12 X 射线衍射仪 Rigaku Dmax2500Pc 日本理学 Rigaku 扫描电子显微镜 Hitachi S4800 日本日立公司 热重 差热联用仪 DIAMOD TG/DTA 美国 PerkinElmer 公司 溶氧量测试仪 AZ8403 台湾衡欣仪器厂 实验方法 （ 1） XRD 分析 采 用 日本理学 Rigaku 公司生产的 Rigaku Dmax2500Pc 型 X 射线衍射仪测试样品的晶体结构， 分析其物相组成。 实验条件为 Cu 靶，电压 40kV，电流 100mA，扫描速度为 4176。 /min， 2θ 范围 0176。 ～ 90176。 （ 2） SEM 分析 采 用日本 Hitachi（日立）公司生产的 HitachS4800 型扫描电镜 观察多孔材料 的 微观 相貌。 （ 3）热重 差热分析 采用美国 PerkinElmer 公司生产的 DIAMOD 热重 差热联用仪对 碳粉进行热重 差热分析，用以确定造孔剂分解温度。 （ 4）表观密度 表观密度指的是质量与表观体积之比，即单位体积的干质量，用 ρ表示（单位：g/cm3）。 表观体积包括实体体积和闭孔体积。 其测试步骤如下： ① 将 轻质矿物多孔材料洗净，在 燥箱中 100176。 C 下 干燥至 恒重，其质量为 m（单位： g）。 ② 将干燥后的轻质矿物多孔材料在水中浸泡 1h。 ③ 将轻质矿物多孔材料从水中取出，沥水后倒在拧干的湿毛巾上，让试样在毛巾上来回滚动 8~10 次，以此擦拭其表面水分。 ④ 将试样倒入李氏比重瓶中，读出水面刻度 V（单位： cm3）。 ⑤ 结果计算：表观密度按下试计算： Vmρ （ ） （ 5）吸水率 吸水率是表示物体在正常大气压下吸收水分程度的物理量，用百分率来表示，是河北工业大学 2020 届本科毕业论文 13 衡量水处理用陶粒性能的 重要指标。 测试步骤如下： ① 将轻质矿物多孔材料洗净，在 干燥箱 100176。 C 下 干燥至恒重，其干质量为 m1（单位： g）。 ② 将烘干后的轻质矿物多孔材料浸没入水中，浸泡 1h。 ③ 取出浸泡后的轻质矿物多孔材料，用毛巾擦拭其表面的水分，立刻称重，湿质量为 m2（单位： g）。 ④ 吸水率计算：轻质矿物多孔材料的吸水率 W（单位： %）按如下公式计算： 1001 12  m mmW % （ ） （ 6）盐酸可溶率 盐酸可溶率是材料在盐酸中溶出物的质量百分率，用 C（单位： %）表示。 ① 轻质矿物多孔材料洗净，在 干燥箱 100176。 C 下 干燥至恒重，其质量为 m1（单位： g）。 ② 用 1+1 盐酸（ 1 体积分析纯盐酸和 1 体积水混合）将样品浸渍。 在室温下静置 30min。 ③ 倾倒出盐酸，反复洗涤样品直至洗净水为中性。 ④ 将洗净的样品在 干燥箱 100176。 C 下 干燥至恒重，其质量为 m2（单位： g）。 ⑤ 结果计算：盐酸可溶率按下式计算： 1001 21  mmmC % （ ） （ 7）压碎力 压碎力即物料被压碎破坏所能承受的最大压力，是反应物料抵抗破坏 的性能指标，用 F 表示（单位： kN）。 其中（ 4） ~（ 6）项测试过程均参照行业标准《水处理用人工陶粒滤料》（ GJ/T 299— 2020） [20]。 轻质矿物多孔材料水处理实验 实验装置 本实验 采用 的 模拟 曝气反应器结构示意图见图。 实验装置由反应池、填料、曝气盘和气泵组成。 其中反应池的容量 为 600ml，曝气盘 位 于 其底部 ， 与气泵相连。 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 14 填料在气泵的气流冲击作用下可在水中做悬浮状旋转运动，与污水充分混合接触。 图 模拟 生物曝气 反应器结构 示意图 水处理实验 （ 1）本实验所用污水配方如表 所示，将各种药品准确称量后与 5L 自来水混合均匀，调节其 pH 在。 （ 2）将轻质矿物多孔材料置于 105℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重，称取 100g 加入到模拟曝气反应器中，同时加入 20g 活性污泥和 500ml 稀释 6 倍的实验污水，在不曝气的条件下闷曝 3 天； （ 3） 3 天后将反应器中的污水与污泥倒掉，向反应池中加入新的稀释 6 倍的污水； （ 4）打开气泵，调节气泵气阀，使水中的溶氧量维持在 8mg/L 左右，水中溶氧量采用溶氧测试仪测试； （ 5）将实验装置在 1625℃ 的环境中连续运行，每 隔 12h 更换一次污水， 24h 后采用 COD 测试装置测试反应池中 COD 数值并计算 COD 去除率。 （ 6）重复步骤（ 4）直至 COD 数值稳定。 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 15 表 实验污水配方 3 轻质矿物多孔材料的制备及性能 原料的优选 实验所用铁尾矿及凹凸棒土（以下简称凹土）的化学成分如表 所示。 表 铁尾矿及凹土化学成分（ %） 原料 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO K2O 铁尾矿 凹土 原料组分及作用 材料在制备过程中若要达到较好的膨化效果，形成轻质多孔材料，除了加入适当的造孔剂外，还应满足以下两个条件 [21]：一是在膨胀温度下能产生适当的粘度和表面张力；二是与此同时产生足够的气体。 而决定材料膨胀性的主要因素是原料的种类和用量，这对制备的轻质矿物多孔材料的性能有着至关重要的影响。 轻质矿物多孔材各原料的作用如下 [22~23]： （ 1） 高硅铁尾矿。 实验所选用的高硅铁尾矿中 SiO2的含量为 %，是 轻质矿物 多孔材料中硅成分的主要来源及 基本组分，在焙烧过程中起支撑骨架作用，其决定材料强度的大小。 （ 2） 凹土。 实验所选用 的凹土中含有 % SiO2和 % Al2O3， 也 是提高材料 强度的重要组成成分之一。 同时凹土中还含有较多的 MgO、 K2O、 CaO 等熔剂组分，这类组分可起到调节原料熔点的作用，以降低材料的烧成温度，减少能耗，还可使烧成带变宽，提高成品率。 凹土属粘土类矿物，在轻质矿物多孔材料的制备过程中能够赋予材料良 好的粘结性和可塑性，使其易于成型，并且具有一定的初始强度。 组分名称 淀粉 葡萄糖 (NH4)2CO3 K2HPO4 自来水 质量（ g） 36 22 5 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 16 （ 3） 水玻璃。 水玻璃即硅酸钠，又称泡花碱，在轻质矿物多孔材料中起粘结剂作用。 （ 4） 碳粉。 在轻质矿物多孔材料的煅烧过程中，当温度较高时碳粉会燃烧，生成 CO2或 CO气体，此时材料中便可产生孔隙，使材料在后续升温过程中易于膨胀。 另一方面，碳粉在燃烧过程中还能提供热能，使其他原料在燃烧过程中变成溶质。 所以碳粉在原料中起到了造孔剂和燃料的作用。 （ 5） 碳酸钙。 碳酸钙在高温分解生成 CaO 和 CO2气体，起到造孔剂的作用。 生成 CaO 是熔剂组分，可以降低原料的熔点，起到 助熔的作用。 样品配方及编号 Riley 提出，当陶粒原料的成分处于特定范围内时，在合适的温度下，陶粒会具有良好的烧胀性，能形成孔隙率较高，质量较轻的材料。 并提出了用三元法表示原料化学成分的 Riley 三角形。 具有良好烧胀性能 的原料化学成分范围如图 中阴影 所示。 图 Riley 相图中 具有良好烧胀性能 的原料化学成分范 围 如图可知，具有良好烧胀性能的原料化学范围是： SiO2和 Al2O3的总和，及硅铝组分含量应处于 60%~87%范围内。 由此可以制得高温下具有良好膨胀性的材料。 本实验中的原料配比使原料化学成分均在上述范围内。 为获得最佳原料配比，本实验共设计 10 组配方（见表 ）。 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 17 表 各组配方编号及原料成分质量（ g） 轻质矿物多孔材料的制备工艺 轻质矿物多孔材料多为陶粒。 陶粒外观大部分为圆形或椭圆形球体，其表面是一层陶质或釉质的较为坚硬的外壳，起到隔水保气作用，并使陶粒具有较高的强度。 陶粒的粒径一般为 5~20mm 范围内 [24]。 因此本实验制备的轻质矿物多孔材 料采用图 所示工艺流程。 图 轻质矿物多孔材料制备工艺流程图 上图的制备的工艺流程是： 样品编号 铁尾矿 碳酸钙 碳粉 凹土 水玻璃 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 18 （ 1）用电子天平称取高硅铁尾矿若干，放入球磨机内的磨罐中，磨球材质为刚玉，球与料质量比为 2:1，大球与小球质量比为 1:2，放入磨球 400g、铁尾矿 200g。 球磨时间为 ，转速为 1200r/min。 球磨结束后，将罐中粉末与磨球分离，再将铁尾矿粉末过 100 目标准筛，取筛下部分备用。 （ 2）将 100 目的铁尾矿粉末和凹土、碳粉、碳酸钙按比例混合，放入球磨罐中，用球磨机混匀，以 800r/min 的转速运 行 15min，然后取出混匀的粉料。 （ 3）向混合均匀的粉料中加入适量水（约占粉料总质量的 20%~30%），用玻璃棒搅拌使物料与水分混合均匀。 （ 4）将具有粘结性与可塑性的泥料制成粒径为 5~8mm 的小球。 （ 5）成型后的球状物料在自然条件下晾干 4h，然后在电热恒温干燥箱 100176。 C 下干燥。 （ 6）碳粉的同步热分析结果如图 所示。 由图可知，碳粉在 400176。 C ~600℃ 出现明显失重，最大失重速率对应的温度约为 550℃。 因为在此温度阶段发生了碳粉的燃烧，碳粉转变成为二氧化碳气体。 因此，本实验的工艺制度为用马 弗炉在 550℃ 预烧15min，使碳粉充分燃烧，尽可能完全转化为二氧化碳气体，充分造孔。 预烧后高温焙烧，之后随炉冷却。 图 碳粉的热重分析图 本实验采用的焙烧制度如表 所示。 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 19 表 试样焙烧制度 样品编号 焙烧温度（ ℃ ） 保温时间（ min） 2 1000 30 2 1050 30 2 1100 30 2 1150 30 3~6 1100 30 3~6 1115 30 3~6 1130 30 3~6 1145 30 3 1130 15 3 1130 30 3 1130 45 3 1130 60 轻质矿物多孔材料的性能 轻质矿物多孔材料的矿物组成 制备的轻质矿物多孔材料（ 9 号样品）的矿物组成如 图 所示。 河北工业大学 2020 届本科毕业论文 20 图 轻质矿物多孔材料 XRD 图谱 由图 可知，轻质矿物多孔材料的主要矿物组成是石英、斜方锰石和辉石。 焙烧后生成的新物相斜。