荆马河水质监测与评价毕业论文(编辑修改稿)

荆马河水质监测与评价毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

保证安全。 在室内配制试剂时应准确选取各化学品，认真负责完成各项试剂配制，贴好标签。 进行样品测定时应准确选取各试剂及剂量，及时记录数据并清洗仪器，保证安全卫生以及人员安全。 (3)、 水质监测质量保证措施 ： 水质监测采样前的准备 注： 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应 对要采 6 样的监测断面周围情况了解清楚；熟悉采样方法、容器的洗涤、样品的保存技术；有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。 采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是水质采样器和水样容器。 包括仪器完好性的检查、校准，容器的洗涤等。 容器材质选择原则：。 容器清洗原则：分析微量化学组分时，通常要使用彻底清洗过的新容器，以减少再次污染的可能性。 清洗的程序是：用水和洗涤剂洗，然后用 自来水和蒸馏水 冲洗 干净即可，所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。 用于微生物分析的样品时容器及塞子、盖子应经灭菌。 固定剂准备：水样固定剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级要达到分析的要求。 采样器准备：采样前应检查采样瓶的本底空白，将备好待用的采样瓶分批，每批用同一份去离子水荡洗。 容器存放要求：水环境监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，不得混用。 环境水质采样容器应按监测项目与采样点位，分类编号，固定专用。 (4)、 水质监测采样中的质量保证 采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置； 采样时不可搅动水底的沉积物； 采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、溶解氧、生化需氧量、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器 23次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，帖好标签。 严禁使用医用胶布当标签； 测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，避免水样暴气或有气泡存在于瓶中； 测定油类、生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。 同一采样点，优先采集细菌监测项目水样； 除测溶解氧、生化需氧量以及硫化物等样品外，其他样品装瓶时应保证容器中留有十分之一的空隙，以防运输途中溢出。 硫化物采样时应先加醋酸锌 醋酸钠溶液，再加水样。 水样应充满瓶，贮于棕色瓶内； 采样时要认真填写“水质采样记录表”，用签字笔在现场记录，字迹端正、清晰； 现场测定湖库水体的 pH值、溶解氧时，应记录测定水体的深度、测定时间、水温和天气情况等； 采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏 ，应立即补采或重采； 如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。 (5)水质监测采样后运输过程及样品交接质量保证 水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。 玻璃容器装箱时应用采取一定 7 的分隔措施，以防破坏； 针对不同的监测项目要求采用适宜的保存措施； 水样交实验室时接收者与送样者双方应在送样单上签名，送样单及采样记录由双方各存一份备查； 每次分析结束后，除必要保存外，样品瓶应及时清洗。 (6)、 质控样的采集 全程序空白样 一般每批样品除色度、臭、浊度、 pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采全程序空白样。 现场平行样 每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，其余每个项目一般加采不少于 5%的现场平行样，不足 20个样品至少加采一个平行样。 (7)、 分析工作质量控制 A、 校准曲线或标准检查点应符合相关规定 应在每次分析样品的同时，同步制作校准曲线； 校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合方法中规定的要求； 校准曲线只能在其线性范围内使用； 校准曲线不得长期使用； 气相色谱仪、原子吸收仪、 ICP、离子色谱仪、原子荧光仪、液相色谱仪、色 质联用等大型仪器，在测试批量样品时，每 20 个样品或 8小时增加一个中间浓度标准点的测试，所得峰面积或峰高与初始校正点的相对偏差应小于 50%，与上次校正点的相对偏差应小于 30%。 B、精密度控制 除色度、臭、悬浮物、油外的项目，每批样品随机抽取 10%的实验室平行样。 C、准确度控制 水质监测中尽量采用有证标准物质作为准确度控制手段。 除色度、溶解氧、大肠菌群等项目外，每批样品带质控样 12个，对 例行监测可定期带质控样（至少每两月一次）。 当质控样超出允许误差时，应重新分析超差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查。 如复查的质控样结果不合格，表明本批分析结果准确度失控。 不论复查样品的精密度如何，原结果与复查结果均不得接受。 加标回收试验 除悬浮物、碱度、溶解性总固体、容量分析项目外的项目，每批样品随机抽取一定比例的样品做加标回收。 D、稀释操作 当样品浓度超过检测上限并需要稀释时，宜移取较大体积（有机污染物指标除外）的样品进行稀释，并尽可能一次完成。 对于必须逐级稀释的 高浓度样品，应在稀释前制定逐级稀释的操作方案。 8 第 二 章 、监测方案的实施 、基础资料的收集 荆马河原名石河子，西起九里山 ， 东至大运河入河口，全长。 该河系上个世纪六十年代初期开挖，是京杭大运河的一条支流，也是我市北区的一条主要行洪通道。 荆马河东段（下游）和中段（中游）长 km，西段 k。 图 1 荆马河概况及取样点的选择 （从右往左依次为 ） 、河段勘察 1. 水流进出口，水体颜色 发 绿 ， 轻微腥味 ； 2． 水体颜色浅灰 ，藻类铺面水面，水体富营养 化程度 偏高； 3． 水体深度较浅，游鱼较少，水面 少量 泥状漂浮物； 、断面优化 1— 1 断面： 河段 进水 口控制断面； 2— 2 断面：河段中 端 的控制断面； 3— 3 断面：河段终端 的控制断面； 9 、 分析 方案 、 监测项目 ：水样过滤称重，记录并处理数据。 （ DO）的测定： 取适量水样 用碘量法 进行测定，记录数据。 溶解氧（ DO）。 水中溶解氧的含量与大气压，水温及含盐量等因素有关，是一项重要的控制指标。 （ COD）的测定：重铬酸钾法测定，记录数据。 化 学需氧量（ COD）是表示水中还原性物质多少的一个指标。 水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等 ,但主要的是有机物。 因此， COD 又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。 化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 4. 氨氮是水和废水中氮的主要形态之一，测定氨氮有助于评价水体被污染和自净的情况。 地表水中氮，磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，呈现富营养化。 氨氮的测定：水样经预处理后，测定铵标准溶液的吸光度并绘制标准曲线，测定水样吸光度，记录并处理数据。 、 项目测定方法 ： SS实验分析：称量法。 DO实验分析： 碘量法。 COD 实验分析：重铬酸钾法测量。 NH3— N实验分析：纳氏试剂分光光度法测量。 、 实验 准备 氨氮测定试剂的配制 ： 纳氏试剂：称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 的水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加二氯化汞饱和溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞饱和溶液；另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，冷却至室温后，将上述 溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml，混匀，取上清液。 酒石酸钾钠溶液：称取 100g 四水合酒石酸钾钠溶于 200ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 200ml。 氨氮标准贮备液：称取 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。 氨氮标准使用液：移取 氨氮标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含 氨氮。 10%硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌固体溶于 100ml 水中，定容至 100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠固体溶于 100ml 水中，冷却定容至100ml。 10 、 COD 测定试剂的配制 ： 重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 溶于水中，移入 500ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀； 硫酸亚铁铵标准溶液：称取 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 15ml 浓硫酸，冷却后移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 硫酸 硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1`2d 后供使用。 、 DO 测定试剂配制 ： 硫酸锰溶液：称取 480g MnSO44H 2O（或 400g MnSO4 2H2O 或 364g MnSO4H 2O）溶于水，过滤后稀释至 1000ml。 此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。 碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于 300~400ml 水中，另称取碘化钾 150g 溶于 200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并、混合，用水稀释至 1000ml。 如有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，用墨黑 纸包住避光。 硫酸溶液（ 1+5） %淀粉溶液 ： 称取 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲至 100ml，冷却后，加入 水杨酸或 二氯化锌防腐。 重铬酸钾标准液（ ） ： 称取 优级纯重铬酸钾（预先在 105~110℃烘箱中干燥 2小时）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 浓硫酸 浓硫酸 代硫酸钠标准储备溶液（ ） ： 称取 硫代硫酸钠溶于 1000ml 煮沸放冷的蒸馏水中，加入 碳酸钠，贮于棕色瓶中。 标定方法如 下：于 250ml 碘量瓶中，加入 100ml 水和 1g 碘化钾，加入 重铬酸钾标准溶液、 5ml （ 1+5）硫酸溶液密塞，摇匀。 于暗处放置 5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录其用量，浓度计算如下： C(mol/L) = （ *） /V V：滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ ml） mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：临用前稀释。 11 、 准备仪器 COD 测定所需仪器：磨口锥形瓶 *6，玻 璃珠 *12，酸式 50ml 滴定管， 20ml移液管， 10ml 移液管， 100ml 量筒铁架台，回流装置，加热装置 水中悬浮物测定所需仪器：铁架台 *2，漏斗 *6，烧杯 *6 DO 测定所需仪器： 溶解氧瓶 (250ml) *6 锥形瓶 (250ml) *6 酸式滴定管 (25ml) 移液管 (50m1) 吸球 氨氮测定所需仪器：铁架台 *3，漏斗 *6，烧杯 *6， 100ml,分光光度计，比色管 *6， 100ml 移液管， 50ml 移液管， 2ml 吸量管。 、 分析项目及操作步骤 、 COD 测定： ① 实 验原理 ： 重铬酸钾法测定 COD 原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中得还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵溶液回。