茶叶及其提取液中重金属cu、pb的检测——毕业论文(编辑修改稿)

茶叶及其提取液中重金属cu、pb的检测——毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

徽祁门 普洱 云南 龙井 浙江杭州 白茶 福建 其中西湖龙井由吴友谊老师友情提供，碧螺春由同组其他同学友情提供。 其余茶叶均购置于正规超市茶叶专柜。 标 准曲线 (1) 铅标准溶液： a 取 5个 100mL的容量瓶，分别用自来水和蒸馏水洗净。 b 分别向 5个容量瓶中加入 0， ， ， ，。 c 用 %的稀硝酸定容至刻线。 贴好标签。 待测。 d 用火焰原子吸收光谱测定已经配好的铅标准溶液。 记录数据。 (2) 铜标准溶液 a 取 5个 100mL的容量瓶，分别用自来水和蒸馏水洗净。 b 分别向 5个容量瓶中加入 0， ， ， ，。 c 用 %的稀硝酸定容至刻线。 贴好标签。 待测。 d 用火焰原子吸 收光谱测定已经配好的铅标准溶液。 记录数据。 实验方法 (1) 酸法消解 a 取一定量茶叶。 用粉碎粉碎。 将粉碎后的粉末过 80目筛。 将过筛后的粉末收入自封袋中，贴上标签。 备用。 b 各称取。 c 分别向烧杯中加入一定量硝酸，在烧杯口上盖上一片盖玻片以加热回流防止烧干，苏州科技学院本科生毕业论文 8 放于电热板上加热。 d 当烧杯内没有黄色气体冒出时取下烧杯，分别依次向烧杯中加入一定量的高氯酸。 置于电热板上继续加热。 e 当烧杯内没有白色气体冒出且蒸发至近干时取下烧杯，静置冷却。 f 当冷却后用定性滤纸 过滤至 25mL比色管中，用 %稀硝酸定容至刻线，待测。 g 用火焰原子吸收光谱测定已经定容好的溶液，记下所测得的吸光度。 (2) 沸水溶出法 a 取洗净备用的烧杯，每只烧杯中加入已经秤取好的茶叶，每份 2克。 b 另取一个大烧杯，加入蒸馏水置于电炉上加热至所需温度，向烧杯中倒入 100mL蒸馏水。 分别静置浸泡一段时间后，过滤。 c 向过滤后的茶汤中加入数滴硝酸及数颗玻璃珠。 放在电热板上加热。 d 当茶汤由 100mL蒸发至 10mL左右时取下烧杯。 静置使其冷却后。 用离心机离心。 取其上清液，待测 e 用火焰原子吸收光谱测 定，记录下其吸光度。 [7] 加标回收率 [8] a 向预先准备好的平行样中依次加入 、铜标准储备液。 b 用火焰原子吸收光测定加标后的溶液纪录加标后吸光度。 c 根据吸光度计算加标后溶液浓度 d 计算加标回收率 计算公式如下： 1 0 0 %  所加标液浓度 样品浓度加标后浓度加标回收率 苏州科技学院本科生毕业论文 9 3 结果与讨论 实验结果 最佳实验条件确定 (1) 酸法消解加酸量的确定 为了使样品消解最完全，同时使实验结果更加客观。 对消解中浓硝酸和高氯酸的加入量进行了探讨。 表 31 酸加入量不同对测定 结果的影响 编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 硝酸高氯酸之比 5mL/1mL 5mL/2mL 5ml/3ml 8ml/1ml 8mL/2mL 8ml/3ml 10ml/1ml 10mL/2mL 10ml/3ml 吸光度 绘制曲线如下： 图 31 酸加入量不同对测定结果的影响 从上图中可以看出当采用编号 5 的酸加入方法是吸光度到达最高点，其后有略微下降但幅度不大，所以从消解效果及节省实验试 剂双方面考虑，决定本实验消解采用加浓硝酸 8mL,高氯酸 2mL 的方法。 (2) 沸水溶出法最佳方法的确定 苏州科技学院本科生毕业论文 10 沸水溶出过程中，样品溶出率跟所用水的温度及浸泡时间都有关系。 所以在此采用控制变量法，分别就温度和浸泡时间对融出效果的影响进行讨论。 a 控制浸泡时间为 30 分钟，用不同温度的水浸泡 绘制曲线如下： 图 32 温度对溶出效果的影响 从上图中可以看出在水温不断上升的过程中，吸光度也在不断的上升。 说明融出效果越来越好。 当水温到达 100℃时融出效果最好。 b 控制水温为 100℃，浸泡不同时间 从下图中可以看出在 控制水温为 100℃不变的情况下，随着浸泡时间的变化。 吸光度也随之变化，但是当浸泡时间超过 30 分钟后，吸光度变化不大。 都在一定范围内上下波动。 所以从节省试验时间的方面考虑，本实验选择的溶出浸泡时间定为 30分钟。 综合上述两项，得出利用沸水溶出法测定茶叶中铅、铜的含量时控制浸泡用水的水温应当控制为 100℃，浸泡时间为 30 分钟为最佳。 测得的数据也最具说服力。 苏州科技学院本科生毕业论文 11 00 10 20 30 40 50 60 70时间吸光度图 33 浸泡时间对溶出效果的影响 标准曲线 y = + R2 = y = + R2 = 00 1 2 3 4 5 6浓度吸光度铅标准曲线铜标准曲线线性 ( 铅标准曲线)线性 ( 铜标准曲线) 样品测定结果 酸法 消解 a 酸法消解所测铜的含量 图 36 酸法消解测得茶叶中铅、铜的含量 茶叶种类 祁门祁红 福建白茶 安溪铁观音 黄山毛峰 苏州碧螺春 信阳毛尖 西湖龙井 云南普洱 铜浓度 铅浓度 苏州科技学院本科生毕业论文 12 绘制图表如下： 祁门祁红 福建白茶安溪铁观音黄山毛峰苏州碧螺春信阳毛尖 西湖龙井 云南普洱茶叶种类浓度mg/kg铜浓度铅浓度 图 36 酸消解法测得茶叶中铅、铜的含量 沸水溶出 法 a 沸水溶出法测得茶叶中铜的含量 表 37 沸水溶出法测得茶叶中铅、铜的含量 茶叶种类 黄山毛峰 云南普洱 祁门祁红 福建白茶 苏州碧螺春 西湖龙井 安溪铁观音 信阳毛尖 铜浓度 铅浓度 绘制图表如下： 黄山毛峰 云南普洱 祁门祁红 福建白茶苏州碧螺春西湖龙井安溪铁观音信阳毛尖茶叶种类浓度mg/kg铜铅 图 37 沸水溶出法测得茶叶中铜的含量 苏州科技学院本科生毕业论文 13 加 标回收率 酸法消解测铜的加标回收率 表 38 酸法消解测铜的加标回收率 茶叶 加标前 加标量 加标后 吸光度 加标后测定 值 加标 回收率 % 祁红 白茶 铁观音 毛峰 碧螺春 毛尖 龙井 普洱 方法加标回收率为 %% 酸法消解测铅的加标回收率 表 39 酸法消解测铅的加标回收率 茶叶 加标前 加标量 加标后 吸光度 加标后测定 值 加标 回收率 % 祁红 白茶 铁观音 毛峰 碧螺春 毛尖 龙井 普洱 方法加标回收率为 %% 苏州科技学院本科生毕业论文 14 沸水溶出法测定铜的加标回收率 表 310 沸水溶出法测定铜的加标回收率 茶叶 加标前 加标量 加标后 吸光度 加标后测定 值 加标 回收率 % 毛峰 普洱 祁红 白茶 碧螺春 龙井 铁观音 毛尖 方法加标回收率为 %% 沸水溶出法测定铅的加标回收率 表 311 沸水溶出法测定铅的加标回收率 茶叶 加标前 加标量 加标后 吸光度 加标后测定 值 加标 回收率 % 毛峰 普洱 祁红 白茶 碧螺春 龙井 铁观音 毛尖 方法加标回收率为 %% 苏州科技学院本科生毕业论文 15 方法优越性比较 两种方法测铜优越性比较 0510152025祁门祁红 福建白茶 安溪铁观音 黄山毛峰 苏州碧螺春 信阳毛尖 西湖龙井 云南普洱浓度mg/kg消解溶出 图 38 两种方法测得铜浓度 由上表可 以看出 在测定茶叶中铜这方面，使用酸法消解测得的含量要很明显的大于使用沸水溶出法所得到的数据，所以酸法消解在对于测定茶叶中铜的含量方面比沸水溶出法更加优越。 两种方法测铅优越性比较 黄山毛峰 云南普洱 祁门祁红 福建白茶苏州碧螺春西湖龙井安溪铁观音信阳毛尖浓度mg/kg消解法溶出法 图 39 两种方法测得铅浓度 苏州科技学院本科生毕业论文 16 由上图可知，在测定茶叶中的铅的含量方面，使用酸法消解所得到的数值大于使用沸水溶出法得到的数值。 所以，对于测定茶叶中铅的含量方面，仍然是使用酸法消解为佳。 两种方法相关性 两种方法测铜的相关性 y = R2 = 5 10 15 20 25消解法铜浓度m g / k g溶出法铜浓度mg/kg 图 310 两种方法测得铜的相关性 两种方法测铅的相关性 y = R2 = 01 消解法铅浓度m g / k g溶出法铅浓度mg/kg 图 311 两种方法测得铅的相关性 苏州科技学院本科生毕业论文 17 结 论 随着人民生活水平的日益提高，越来越多的人学会了享受生活，人们闲来无事时，总会泡上一杯香茗，细细品味。 但若是茶叶中铅和铜的含量偏高，铅铜将会在人们饮用茶的同时随之摄入体内，久而久之就会危害人的健康。 所以人们在饮茶的同时也越来越关注茶叶的卫生质量问题，在关注茶叶中能对人体产生速效性危害的农药残留指标基础上，又开始关注对 人体产生迟效性危害的重金属含量的研究。 本文主要对火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜的测定方法进行探讨和研究。 实验得到消解时硝酸和盐酸使用量在 8ml/2ml 时，所得结果较好，沸水溶出时方法中泡茶用水温度为 100℃，浸泡时间为 30 分钟为最佳。 所得实验数据较为稳定。 酸法消解测铜的加标回收率为 %%，酸法消解测铅的加标回收率为 %%，沸水溶出法测定铜的加标回收率为 %%，沸水溶出法测定铅的加标回收率为%%。 本文测定 8种茶叶中铅和铜的含量，铜的含量 最高为 ，铅的含量最高为。 均低于茶叶中铜和铅的限量值 60mg/kg和 5mg/kg。 但是铅的含量有部分过于接近国标限值。 应当引起重视。 但总的来说本实验中所选用的 8中茶叶指标均正常，可以放心饮用。 茶叶中的铅铜含量初步估计来源于茶叶生产地的土壤。 其次是茶叶生长过程中茶农为了一味的追求茶叶的质量而不顾国家规定，超量违规使用大量农药，甚至于有的农药还属于国家明令禁止的禁用农药。 因为该课题和时间因素故未对茶叶生产地土壤以及茶叶中农药残留进行测定。 所以无法断定茶叶中的铅铜含量与 当地土壤以及农药残留有直接关系。 若有机会希望能继续研究，茶叶中的农药残留及农药对茶叶重金属的影响，以完善此课题以及论证上述猜测。 苏州科技学院本科生毕业论文 18 致 谢 本论文是在 ***导师的悉心指导下完成的。 导师渊博的专业知识，严谨的治学态度，精益求精的工作作风，诲人不倦的高尚师德，严以律己、宽以待人的崇高风范，朴实无华、平易近人的人格魅力对我影响深远。 不仅使我树立了远大的学术目标、掌握了基本的研究方法，还使我明白了许多待人接物与为人处世的道理。 本论文从选题到完成，每一步都是。