粉煤灰硅酸盐水泥的研制实验报告(编辑修改稿)

粉煤灰硅酸盐水泥的研制实验报告(编辑修改稿)内容摘要：

经济效益、社会效益和环境效益都十分可观。 未来，国际水泥工业的发展趋势是以节能、降耗、环保、改善水泥质量和提高劳动生产率为 中心，实现清洁生产和高效率集约化生产，走可持续发展的道路。 研究的重点主要是围绕水泥工业节能降耗、减少了有害气体 (CO：、 SO：等 )排放以及低品位 唐山学院 6 原燃料、工业废弃物的资源化利用等方面．具体表现在两个方面：一是国际水泥工业技术装备上新型干法水泥生产技术向着大型化、节能化以及自动化方向发展。 二是水泥及水泥基材料的研究是以水泥的生态化制备、先进水泥基材料、水泥的节能和高性能化、废弃物的资源化利用以及水泥制备和应用中的环境行为评价和改进等方面为研究开发重点，两者相辅相承，推动了水泥工业的可持续发展。 唐山学院 7 2 实验过程 原料 原料制备 综合实验是普通硅酸盐水泥熟料的制备，设计的样品主要有石灰石、铝矾土、钢渣、砂岩等，其各种样品的制备过程大致如下： 石灰石样品制备 从石灰石堆场上取其具有代表性的试样 50Kg 左右然后经颚式破碎机进行破碎致为5～ 10mm，然后经四分法缩至 5Kg ，然后将其倒入球磨机中进行研磨， 50min 后当细度达到 4%（ 方孔筛）左右时，将试样从磨机中取出 ，再用四分法将样品缩至 200g（其余的试样可作为配制生料的石灰石原料），用磁铁吸除 其中的铁粉。 将样品于玛瑙研钵中进行细磨，再缩分致 5g，用玛瑙研钵研磨至全部通过 方孔筛，将其放入称量瓶中于烘箱烘干，置于干燥器中作分析用。 （其实石灰石可根据实验需要量全部用球磨机磨到要求细度，放入桶内，为使桶内物料均匀，可将 20Kg细粉放入φ 500mm 500mm球磨机混 15min，用磁铁吸去铁粉后再放入桶内贴上标签备用。 ） 铝矾土样品的制备 取有代表性的铝矾土试样 15Kg，置于烘箱中烘干（或于空气中晾干），然后经颚式破碎机进行破碎致粒度为 5～ 10mm，将其倒入球磨机中进行研磨， 30min 后，当其细度达到 4%左右时，将试样从磨机中取出，用四分法将样品缩至 200g（其余的试样可作为配置生料石灰石原料），余下的操作过程同石灰石。 其他原料制备 钢渣、砂岩等样品的制备过程基本上同 铝矾土 或石灰石 原料附着水分和烧失量的测定 石灰石的附着水分测定 准确称取 1~2g 石灰石试样，放入预先已烘干至恒重的称量瓶中 1. 将称有样品的称量瓶置于 105~110℃的烘箱中（称量瓶在烘箱中应敞开盖）烘 2h。 2. 取出称量瓶，加盖（但不应太紧），放在干燥器中冷却室温。 将称量瓶紧密盖紧， 称量。 如此在入烘箱中烘 1h。 3. 用同样方法冷却、称量，至恒重为止。 试样中附着水分的质量分数按下式计算： W=mm1/m 100 式中 W—— 附着水分， %； m—— 烘干前试样的质量， g； m1—— 烘干后试样的质量， g。 唐山学院 8 石灰石的烧失量测定 1. 准确称取 1g 已在 105～ 110℃烘干过的石灰石试样，放入已灼烧至衡量的瓷坩埚中。 2. 将瓷坩埚置于高温炉中，从低温升起，在 950～ 1000℃的高温下灼烧 30min.取出。 3. 将瓷坩埚放入干燥器中冷却，称量 4. 如此反复灼烧，直至恒 重。 试样中烧失量的质量分数按下式计算： XL=mm1/m 100 式中 XL—— 烧失量， %； m—— 灼烧前试样的质量， g； m1—— 灼烧后试样的质量， g。 其他原料附着水分和烧失量的测定 钢渣、砂岩、铝矾土等样品的附着水分和烧失量的测定过程基本上同石灰石 数据处理 表 1 石灰石的附着水分 组别 烘干前质量 g 烘干后质量 g 水分量 g 附着水分 量％ 平均附着水 分％ 石灰石 （镍坩埚） 石灰石 （瓷坩埚） 表 2 石灰石的烧失量 名称 入炉前质量 g 入炉后质量 g 烧失量 g 烧失量％ 石灰石 经过八组的数据平均后得出结果如下 ： 表 3 原料的烧失量及附着水分 名称 烧失量％ 附着水分％ 石灰石 铝矾土 砂岩 钢渣 石灰石的化学分析 试样溶液的制备（氢氧 化钠熔融分析试样） 唐山学院 9 氢氧化钠、盐酸、盐酸（ 1+5）、硝酸。 105～ 110℃烘过 2h 的试样置于预先已熔有 3g氢氧化钾的镍坩埚中，再用 1g 氢氧化钠覆盖上面，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙）。 放入已升温至 400℃的高温炉中，继续升温至 650～ 700℃后，保温 20min（中间可摇动熔融物一次）。 取出坩埚，冷却后放入盛有 100mL 的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚，用热水和盐酸（ 1+5）洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。 然后一次加入 15mL 盐酸，立即用玻 璃棒搅拌，加入数滴硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 碳酸钾分解试样。 试剂 硝酸、硝酸（ 1+20）、氯化钾、 氯化钾溶液（ 50g/L）、氟化钾溶液（ 150g/L）、氯化钾－乙醇溶液（ 50g/L）、酚酞指示剂溶液（ 10g/L）、氢氧化钠标准滴定溶液（ ） 试验步骤 准确称取约 已在 105～ 110℃ 烘干过的试样，置于铂坩埚中，在 950～ 1000℃的温度下灼烧 3～ 5min。 将坩埚冷却， 加 1～ 研细的无水碳酸钾，用玻璃棒混匀，盖上坩埚盖（留有少许缝隙），再置于 950～ 1000℃ 温度下熔融 10min。 将坩埚 放冷，用少量热水将熔融物浸出倒入 300ml 烧杯中，坩埚以少量稀硝酸（ 1+20）和水洗净（此时溶液体积应在 40ml 左右）。 加入 10ml 的 150g/L 氟化钾溶液， 搅拌，然后一次加入15ml 硝酸，以少量水冲洗表面皿及杯壁。 冷却后，加入固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和，冷却并静置 15min。 以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用 50 g/L 氯化钾溶液洗涤 2～ 3次，将滤纸连同沉淀一起置于原塑料 杯中，沿杯壁加入 10ml 的氯化钾－乙醇溶液及 1ml 的 10g/L 酚酞指示剂溶液，用 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色（不记读数）。 然后加入 200ml沸水（沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色），以（记下读数）。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： 100100022  m VTX SiOSiO 式中： TSiO2──每 ml氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量， mg/ml； Ｖ──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， ml； m──试样重量， g。 EDTA 配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分 析试样） 试剂 唐山学院 10 氢氧化钠、盐酸、盐酸（ 1+5）、硝酸。 分析步骤 准确称取约 已在 105～ 110℃ 烘干过的试样，置于预先已熔有 3g 氢氧化钠的银坩埚中，再用 1g氢氧化钠盖在上面。 盖上坩埚盖（应留有一定缝隙），置于 600～ 650℃的高温炉中熔融 20 分钟。 取出坩埚，冷却后，将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有约 100ml 热水（不要太热）的 300ml 烧杯中。 摇动烧杯，使熔块溶解。 用玻璃棒将坩埚取出，并用少量水和盐酸（ 1+5）将其洗净，洗液并入烧杯中。 然后一次加入 15ml 盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解，加入数滴硝酸，加热至沸，将溶液冷至室温后，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。 三氧化二铁（ EDTA— 配位滴定法） 试剂 氨水（ 1+1）、磺基水杨酸钠指示剂溶液（ 100 g/L）、 EDTA 标准滴定溶液（ mol/L） 分析步骤 吸取 100ml 上述制备好的试样溶液，放入 300ml 烧杯中，用氨水（ 1+1）调整溶液的 pH 值至 （以精密 pH试纸检验）。 将溶液加热至 70℃左右，加 10 滴 100 g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用 mol/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在 60℃ 左右）。 试样中 三氧化二铁的 质量百分数按下式计算： 1 0 01 0 0 0   m VTX OFeOFe 式中： 32OFeT ──每 ml氢氧化钠标准溶液相当于三氧 化二铁的质量 ,mg/ml； V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， ml； m──试样重量， g； ──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 （ EDTA— 铜盐回滴定法）。