氧化镍和氮化镍纳米颗粒的制备毕业论文(编辑修改稿)

氧化镍和氮化镍纳米颗粒的制备毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

从而成核、结晶最终形成晶粒 [15]。 该方法操作十分简单，但是原料的配比和反应温度及反应时间都会对最终产物的粒径、形貌产生较大的影响。 溶剂热合成法简单的来说就是在水热法的基础上，用有机溶剂代替水作为反应的介质，技术原理和水热法也类似，通过将系统加热至一定的温度，产生高温高压环境而进行无机合成与材料制备的一种方法。 溶剂热法可以说是水热法的发展延伸，它大大拓宽了水热法的应用范围。 相比与传统水热法，溶剂热法的优点有：反应过程中可以有效避免产物氧化；在有机溶剂中反应 产物可能会具有很高的反应活性；反应温度低，可以使反应物中的构筑单元保留在产物中。 氮化镍的制备 潘好帅 [16]等人将镍单质放在马弗炉中，在氨气环境下焙烧，制得氮化镍。 具体操作：将超细镍粉置于瓷舟中，将瓷舟放置在管式炉中石英管的中央。 在石英管一端接入氨气瓶，另一端连通室外。 先打开氨气阀门，使石英管中通入氨气，为济南大学毕业论文 4 了排净管中的空气，大约 30 min 后开始加热，以 10 ℃ /min 的速度升温至 300℃，保温 5 h。 本文中尝试了用硫酸镍与尿素的混合溶液制得得前驱体在真空条件下焙烧和硫酸镍溶液与固体尿素在真 空条件下焙烧，通过粉末衍射谱图得知两次实验均得到了氮化镍粉末，但其中含有杂质。 光催化技术 光催化技术在现阶段的应用背景 光催化氧化技术具有简单的操作工艺，易于控制，能源消耗比较低，能够完全降解物质且不会产生再生污染，被广泛应用于环保污染治理方面，尤其是污水处理和土壤排污方面有着可观的前景。 现阶段光催化反应中的光催化剂选择的基本是 n 型半导体。 光催化反应 光催化反应顾名思义就是在一定波长的光的照射下，经过光能和化学能之间的能量转换，催化反应的进行。 光催化反应又可以分为敏化光 催化反应和直接光催化反应。 敏化光催化反应：半导体上敏化剂在光照下被活化产生电荷，然后间接转移到半导体上，在与吸附的分子完成反应；直接光催化反应：是半导体本身在光照下直接被活化产生电荷，并再与吸附的分子完成反应。 现阶段已经研究出了半导体在光照条件下进行光催化反应的机理过程。 半导体的能带由价带和导带构成，而在它们之间的你能带间隙就是禁带，当光照提供给半导体的能量大于本身的禁带带宽，就可以激发价带上的电子而发生跃迁，同时价带上产生一个相对应的强氧化性的空穴，按照标准氢电位，产生的空穴电位为 + eV，相比于 普通氧化剂氧化性是非常强的，可以降解半导体表面的有机物 [17]。 影响光催化特性的因素 （ 1） 晶型影响：以二氧化钛的三种晶型为例，光催化活性较高的锐铁矿晶型，不过当按照一定比例存在金红石晶型和锐钛矿晶型的二氧化钛时，其光催化性能会大大提高，而非单一相加 [18]。 （ 2） 光强的影响：在低光强照射时，光催化反应速率随光强度的增加而增加；而在高光强照射时，光催化反应速率随光强度的增加而降低。 （ 3） 厚度的影响：当厚度在一定范围内，光催化特性随厚度的增加而加强。 薄膜厚度小于电子迁移距离时，被光照激活的电 子数量随着薄膜厚度的增加而增多，也随之加强了光催化活性 [19]。 济南大学毕业论文 5 2 仪器与试剂 主要药品与试剂 表 实验药品和试剂及生产厂家 药品名 级别 生产厂家 结晶 NiSO46H2O AR（分析 纯 ） 西安化学试剂厂 结晶 NiCl26H2O AR（分析 纯 ） 西安化学试剂厂 无水乙醇 AR（ 分析纯 ） 天津市富宇精细化工有限公司 氢氧化钠（ NaOH） AR（ 分析纯 ） 天津市登科化学试剂有限公司 尿素（ H2NCONH2） AR（ 分析纯 ） 天津市广成化学试剂有限公司 十二烷基苯磺酸钠 AR（ 分 析纯 ） 天津市大茂化学试剂厂 主要仪器 表 实验仪器 仪器名称 型号 生产厂家 电子天平 FA2204B 上海佑科仪器仪表有限公司 781 型磁力加热搅拌器 781 型 金坛市医疗仪器厂 台式高速离心机 H1650 长沙湘仪离心机仪器有限公司 超声波清洗器 SK101G 山海科导超声仪器有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 101FA2 山海树立仪器仪表有限公司 X 射线衍射仪 D8FOCUS BRUKER AXS GMBH 真空管式高温烧结炉 OTF1200X 合肥科晶材料技术有 限公司 其他仪器 20 mL 内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应斧， 100 mL、 50 mL 烧杯， 玻璃棒 ，保鲜膜， 载玻片， 10 mL 离心管，玛瑙研钵，保鲜 样品 袋， 100 mL 量筒， 玻璃仪器气流烘干器等。 济南大学毕业论文 6 3 实验内容 实验前的准备 反应釜内衬洗涤 反应釜内衬洗涤：为彻底清洗反应釜内衬，实验配制王水洗液，依次倒入待洗的反应釜内衬中静置 1 h 后用大量自来水冲洗，用蒸馏水少量多次冲洗内衬，用无水乙醇清洗后放入烘箱中干燥 2 h 备用。 电子天平预热及校准 每次称量药品前将电子天平 打开预热 30 min 后，校准数次，直到两次显示的数值小于 g，校准后的天平方可使用。 实验仪器的清洗 清洗 将用到的仪器如烧杯、量筒、三口圆底烧瓶等 ： 用自来水洗涤三次 、 用蒸馏水洗涤三次 、最后 用无水乙醇冲洗一次 ， 在干燥箱里 80℃ 条件下干燥备用。 氧化镍纳米颗粒的制备 传统水热法制备纳米氧化镍的方法 目前 采用 水热 法制备 氧化镍纳米颗粒 的操作工艺已经很成熟， 不同之处在于 选择的原料不同，即前驱物、溶剂和抑制剂的不同 ，以及 浓度的不同。 文献中常用的水热法（溶剂热法）制备纳米氧化镍的步骤： （ 1） 取一定量的镍盐、尿素（作为沉淀剂）和十二烷基苯磺酸钠（作为表面活性剂）在烧杯中，以蒸馏水或无水乙醇为溶剂配制成溶液，在磁力搅拌下缓慢滴加一定量的氢氧化钠，滴加完毕后，继续搅拌 30 min。 （ 2） 将反应混合溶液置入反应釜，在 140~200℃ 温度下反应一定时间。 将反应产物经蒸馏水、无水乙醇洗涤干净后，于 80℃ 恒温干燥至恒重，得前驱体。 （ 3） 然后将粉末分组放入坩埚中置入马弗炉中热处理，自然冷却即得氧化镍粉体。 “一步水热法”制备纳米氧化镍 的探索研究 查阅所有文献中水热法和溶剂热法制备纳米氧化镍的过程，都需要在至少 300℃的环境下焙烧 1 h 以上。 本实验 探索了一步水热法，即尝试在不进行焙烧的情况下水热制备纳米氧化镍的条件。 济南大学毕业论文 7 通过控制变量法，改变不同条件对一步水热法合成纳米氧化镍进行了探索研究。 表 实验具体条件 编号 NiSO46H2O/g NiCl2 6H2O /g NaOH/g 尿素 /g 十二烷基苯磺酸钠 /g 反应温度 /℃ 反应时间 /h 溶剂 1 170 12 无水乙醇 2 170 12 无水乙醇 3 170 12 无水乙醇 4 170 12 无水乙醇 5 170 12 蒸馏 水 6 170 12 蒸馏 水 7 170 12 无水乙醇 8 170 12 无水乙醇 9 180 24 无水乙醇 10 180 24 无水乙醇 11 180 50 无水乙醇 12 180 50 无水乙醇 13 180 50 无水乙醇 14 200 10 无水乙醇 15 200 20 无水乙醇 16 200 50 无水乙醇 实验说明： 济南大学毕业论文 8 （ 1） NiSO46H2O 晶体均用 8 mmol 即 g， NiCl26H2O 均用 8 mmol 即 g； （ 2） 具体实验步骤 : ①取一定量的镍盐、氢氧化钠、尿素（作为沉淀剂）和十二烷基苯磺酸钠（作为表面活性剂）在烧杯中，以蒸馏水或无水乙醇为溶剂配制成溶液用磁力搅拌器搅拌30 min。 ② 将反应混合溶液置入反应釜，在 170~200℃ 温度下反应一定时间。 ③将反应产物倒入离心管中分别用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤 5 次后，于 80℃恒温干燥至恒重。 （ 3） 硫酸镍和氯化镍均易容于蒸馏水，而微溶于无水乙醇，所以在用无水乙醇做溶剂时，需要在搅拌时加热。 具体操作为：将镍盐及其他药品加入烧杯 中以后，倒水无水乙醇，用保鲜膜将烧杯封口，在用橡皮筋扎口，然后放在磁力搅拌器上加热并搅拌，控制温度不要太高，否则会使保鲜膜破裂。 X射线衍射 （ XRD）表征及分析 将从恒温干燥箱中取出的样品用玛瑙研钵研磨为细粉末，然后 用 X 射线衍射仪测量，扫描步进为 186。 / s，扫描范围为 30176。 80186。 ，实验电压为 40 kV，电流为 40 mA。 （ 1） 镍源均为氯化镍， 2 号比 1 号多加了沉淀剂尿素，可是从 XRD 谱图看到并没有对产物产生太多影响，产物并不是氧化镍。 30 40 50 60 70 80 2T het a /degr eeIntensity(a)(b) 图 (a) 1 号与 (b) 2 号 . 其中竖线为氧化镍的 X 射线粉末衍射标准线 （ 2） 分别用硫酸镍和氯化镍做了镍源，都加入了氢氧化镍和沉淀剂尿素，但是都是未知的中间产物。 济南大学毕业论文 9 30 40 50 60 70 80 ( a)2 Th eta /d egreeIntensity (b) 图 (a) 3 号与 (b) 4 号 . 其中竖线为氧化镍的 X 射线粉末衍射标准线 （。