超声辅助提油茶皂甙的初步研究毕业论文(编辑修改稿)

超声辅助提油茶皂甙的初步研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

茶 皂甙 可以引起血清蛋白的大幅度降低，但并不影响血细胞。 因此，以油茶 皂甙 为主要原料研制的植物杀虫剂对人畜无害，对植物安全，具有推广前景 [16]。 油茶 皂甙 在 医药上的应用 油茶 皂甙 具有较好的抗真菌、抗炎和扩张血管的作用，通过体外抗真菌试验表明，油茶 皂甙 对皮肤常见致病真菌都有明显的抑制作用，其中对白色念球菌抑制作用最强，可用其配制天然癣药 [17]。 同时，油茶 皂甙 具有消炎、祛痰、健胃和抗炎等药理作 用，能刺激人体气管粘膜，增加分泌，不但具有止咳祛痰之功效，还可以作为利尿剂 [18]。 最近研究还表明，油茶 皂甙 具有抗突变、抗放射辐射和抗癌作用 [1920]，还可以影响钉螺生殖腺及肝脏 [21]，可以杀灭血吸虫卵，体外有杀精子等作用 [22]。 皂甙 用作生物试剂 北京林业大学本科毕业论文 6 精制的油茶 皂甙 各项指标达到生物实验 (BR)标准，可应用于生物研究 [23]。 油茶皂素 在食品工业中的应用 茶皂素在食品工业上，因其具有较强的吸收二氧化碳的特性，可用在清凉饮料上如汽水和啤酒中作助泡剂。 由上可知，油茶 皂甙 是一种非离 子型的表面活性剂，其来源于天然，刺激性小，去污能力强，本身又具有抑菌的作用，因此，作为人体的洗涤用品和高级衣料的洗涤用品很合适，这与人们生活水平的提高，在吃、穿、用诸方面返朴归真，回归大自然的消费心理和消费要求又是十分吻合的。 而这类产品开发的关键是必须有高质量的 皂甙 产品，即所得 皂甙 纯度要高，色泽要浅，无不良气味等。 油茶 皂甙 的提取 目前 ， 从油茶饼中提取茶 皂甙 的方法主要有两种 :一种是水提法，即用热水多次浸泡脱脂后的饼渣，然后过滤、浓缩、 干 燥，得到深揭色的 皂甙。 该方法虽然提取剂易得，价廉且安全，但产品 色泽、质量性能较差，这主要是因为茶饼粕中含有较高量的淀粉和糖分，热水浸泡时，淀粉、糖分等被浸出，造成淀粉糊化，形成一种胶状粘稠物，使得过滤十分困难，从而影响了茶 皂甙 提取物的纯度和色泽，使其用途受到了一定的限制 :另一种是有机溶剂法，用此方法，产品纯度虽有提高，但提取剂消耗多，成本较高，工艺也较复杂。 实验证明，用 70%左右的乙醇 (甲醇 )回流，提取效率较高，杂质含量较少，是较好的溶剂提取条件 [24]。 本试验是应用超声波的破碎原理，提高了 皂甙 的提取率，而且这种方法具有提取成本低、提取时间短、操作简便等特点。 油茶 皂甙 的纯化 油茶 皂甙 色泽深、气味刺鼻、含量低，是限制其开发利用的主要质量原因，有报道显示：气味并不是 皂甙 所固有的，完全可以除去。 显然，采用合适的纯化方法用于生产意义重大。 经典的纯化方法往往需要多次工序“对症下药”，例如针对 皂甙 的脱色大多采用 H2O2 氧化破坏色素、离子交换树脂或二者相结合的方法等。 皂甙 的纯化，常见的有醇一醚沉淀法、正丁醇萃取法、硅胶或聚酰胺柱层析法、明矾、壳聚糖等絮凝剂法和离子交换树脂法等。 正丁醇萃取法： 将粗皂甙用少量水溶解， 水 溶液用正丁醇萃取，即可得到正丁醇层，浓缩至干 ，得到棕红北京林业大学本科毕业论文 7 色粘稠固体。 此法得到的皂甙颜色太深，且杂质较多 ： 将粗皂甙加入热乙醇中，溶后过滤，重复操作 2— 3次，合并滤液后加入盐酸，放置冷却使其结晶析出，如果颜色不合要求，再用乙醇重结晶，即可得到高纯度的茶皂甙。 但此法油荼皂甙得率较低，且不适用于工业生产。 ： 在粗皂甙的水溶液中，加入新煅制的氧化镁粉，然后向蒸发至干的粉末中加入乙醇，使吸附在氧化镁上的皂甙溶解出来，放冷后，皂甙析出，得到纯品，得率大约为粗皂甙的 50%，且纯度不高。 ： 将粗皂甙进行聚 酰胺柱层析，分别用水，不同浓度的乙醇水溶液依次洗脱，在某一合适浓度即可得到皂甙组分。 此法得到的皂甙纯度不高，且聚酰胺柱回收不易，不适合工业生产。 ： 硅胶柱采用干法上柱，干法上样。 用 饱和的正丁醇洗脱，收集皂甙部分，直至洗脱液在薄层上无皂甙点出现，减压浓缩至干，得纯化皂甙。 干法装柱既可以省时，也可以节约溶剂．而且干柱在分离条件上更接近薄层层析，这样就更容易找到合适的分离条件，此方法得到的皂甙较好，但不适用于工业生产。 ： 将粗皂甙利用离子交换树脂可去除滤液中的可溶性 盐类。 阴、阳离子交换树脂的型号，可选用磺酸型阳离子交换树脂 (732型 )和季铵盐型阴离子交换树脂 (717型 )。 此方法纯化效果不佳，可与其它方法配合使用。 ： 本法是采用絮凝剂对水提取液的杂质进行沉淀，沉淀剂主要有两类：一类为沉淀杂质，另一类为沉淀油茶皂甙。 第一类沉淀剂主要有：乙醇，硫酸铝钾，聚丙烯乙酰胺 (PAM)，聚三氯化铁 (PAC)以及硫酸铝钾 (活性三氯化铁 )+可溶性甲壳素等；第二类沉淀剂主要有铅盐，丙酮，明矾，乙醚等。 据报道，用硫酸铝钾 (活性三氯化铁 )+可溶 性 甲壳素的方法，沉淀速度快，对北京林业大学本科毕业论文 8 皂甙无影响，价格便宜，和用乙醇处理过的滤液效果相当，且比乙醇更安全，效果更好。 如能找到合适的絮凝剂，则此法适合于工业生产。 ： 此技术是在水提技术的基础上，使用超滤膜分离技术，通过水溶液中物质分子量的差别而使糖类、盐类、色素等杂质被分离除去，从而达到浓缩、精制及脱色的目的。 其基本工艺路线如下：粗皂甙 → 一级分离 → 二级分离 → 脱色 → 干 燥 → 精制皂甙 据报道，此法提取的皂甙的得率高，一般在 90%左右，且工艺路线由于不使用有机溶剂，大大降低了生产投资和运行成本，并提高了生产的安全性。 精制皂甙具有理想 的色泽，有利于产品的进一步开发，故此技术适用于工业生产。 本试验 是用水进行提取皂素的，而且乙醇沉淀法比较安全，所以 采用的是乙醇沉淀法和阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂法相结合来进行纯化的。 2 材料和方法 试验 材料及仪器 未脱壳的油茶籽 仪器 ：秤、天平、烘箱、液压榨油 机、水浴锅、分液漏斗（ 400ml）、量筒（ 10ml、 100ml）、烧杯 （ 200ml、 400ml） 、 pH试纸 、离心机、旋转蒸发仪、红外灯烘箱、超声波仪 试剂 ：氨水、 95%乙醇 、阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂 、 活性炭 、乙醚 试验 方法 （ 1） 取 100g未脱壳的油茶籽放入红外灯烘箱中 ， 105℃下 进行脱水处理， 待油茶恒重，称其重量测 含水量。 （ 2） 将剩余的油茶籽进行烘干， 烘干后的油茶籽进行脱壳，称其重量 G1。 北京林业大学本科毕业论文 9 （ 3） 将脱壳的油茶籽放入液压榨油机中， 60MPa 压榨至恒重。 另 取 1kg 单独压榨，测油茶的出油率。 皂甙 的提取 （ 1） 将油茶粕用粉碎机粉碎，然后放入乙醚中浸泡 24h，去除 剩余 油脂。 （ 2） 取 9 份 浸提过的油茶饼，每份 50g，然后按温度、时间、超声波功率、料液比四个因素进行正交试验。 正交表 L9（ 34） 如下： 表 影响因素 与水平设计表 1 2 3 （℃） 60 70 80 （ h） （ w/v） 1： 6 1： 8 1： 10 （ w） 40 60 80 表 L9（ 34） 正交 试验设计 表 列 号 影 响 因 素 A B C D 试 验 号 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 2 6 2 3 1 1 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 （ 3） 超声波处理以后，用氨水调 pH 值为 10，使 浸提液的蛋白质、树脂、有机酸、色素等杂质形成沉淀，离心分离沉淀。 上清液按 1: 95%的乙醇，搅拌均匀，静置 2h，离心取上清液。 （ 4） 利用旋转蒸发仪将上清液浓缩 ，回收乙醇。 （ 5） 浓缩液冷却后加入阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，搅拌均匀，静置 2h，得粘稠液体。 （ 6）用纱布过滤后，烘箱烘干，称 产品重量，计算 提取量。 北京林业大学本科毕业论文 10 3 结果与讨论 试验 结果 与 分析 未烘烤油茶籽重 =100g， 2h 后油茶籽恒重 油茶籽的含水量 =（ ） /100*100%=%。 仁 率的测定 未脱壳的油茶籽 G=4152g，脱壳后的油茶籽重 G1=2930g 油茶籽的出 仁 率 = G1/G=2930/4152*100%=%。 未 压榨的油茶籽重 =1000g，压榨后的油茶重 = 油茶籽的含油量 =（ ） /1000*100%=%。 皂甙 9份油茶粕，每份 50g，分别按照 表 L9（ 34） 正交表进行试验，得数据填入下表。 表 皂素的提取量 （ g） 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 皂素产量 辅助 提取油茶 皂甙的正交试验结果分析见表 表 正交试验结果的直观分析 列 号 影 响 因 素 皂素产量（ g） A B C D 试 验 号 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 2 6 2 3 1 1 北京林业大学本科毕业论文 11 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 T1 T= T2 T3 X1 X2 X3 R。