纳米二氧化钛粉体制备工艺及其性能研究_毕业论文初稿(编辑修改稿)

纳米二氧化钛粉体制备工艺及其性能研究_毕业论文初稿(编辑修改稿)内容摘要：

0℃ 的恒温条件下对凝胶进行干燥 2 h， 得到黄色晶体 ； (5)将晶体研磨后得到白色粉末 ,放入马弗炉中煅烧 ，以 10℃ /min 的升温速度进行升温， 将 温度升 至 预定温度， 并保温 4h， 然后在炉内自然冷却 ,得到白色粉末状样品。 (6)取少量的白色粉末状样品，放于 X射线衍射仪 (D/maxrA)下进行检测（目的在于检测 白色粉末状样品 是否为纳米 二氧化钛粉体 ）。 (7) 取少量的白色粉末状样品，放 于 透射电子显微镜下进 行检测（目的在于观察粉体颗粒的形貌）。 恒温水浴磁力搅拌装置示意图如图 31 图 31 恒温水浴磁力搅拌装置图 1－温度计 2－凝胶 3－恒温水浴 4－转子 5－ JB5 定时双向数显恒温磁力搅拌器 纳米二氧化钛的制备工艺流程图 溶胶 凝胶法制备纳米 TiO2 粉体流程图如下图 32: 均匀混合 1/3 无水乙醇 蒸馏水 盐酸 2/3 无水乙醇 冰乙酸 钛酸四丁酯 溶液 A 溶液 B 凝胶 均匀混合 均匀混合 磁力搅拌 图 32 溶胶 凝胶法制备纳米 TiO2粉体流程图 实验分组 本试验总共分成四组，通过控制粉体制备过程的水热温度、水热时间、煅烧温度及 PH 值设定以下实验： 设置 3 个不同水浴温度的实验 水浴温度分别为 40℃、 50℃、 60℃，具体实验条件如表 33: 表 33 不同水浴温度的试验 试验编号 水浴温度 （℃） 水热时间（ h） 煅烧温度 （℃） PH值 煅烧时间（ h） 1 40 1 500 4 2 50 1 500 4 3 60 1 500 4 设置 3 个不同 PH 值的实验 PH 值分别为 、 、 ，具体实验条件如表 34: 陈化反应 烘干、研磨均匀 煅烧 表 34 不同 PH 值的试验 试验编号 水浴温度 （℃） 水热时间（ h） 煅烧温度 （℃） PH值 煅烧时间（ h） 4 50 1 500 4 5 50 1 500 4 6 50 1 500 4 设置 3 个不同水热时间的实验 水热时间分别为 1h、 3h、 5h ，具体实验条件如表 35: 表 35 不同水热时间的试验 试验编号 水浴温度 （℃） 水热时间（ h） 煅烧温度 （℃） PH值 煅烧时间（ h） 7 50 1 500 4 8 50 3 500 4 9 50 5 500 4 设置 3 个不同煅烧温度的实验 煅烧温度分别为 400℃、 500℃、 600℃ ，具体实验条件如表 36: 表 36 不同煅烧温度的试验 试验编号 水浴温度 （℃） 水热时间（ h） 煅烧温度 （℃） PH值 煅烧时间（ h） 10 50 1 500 4 11 50 1 400 4 12 50 1 600 4 晶体结构的分析 (XRD) X 射线衍射 (XRD)是一种非破坏性的测定晶体结构的有效手段。 通过衍射方法测定晶体的结构，能够详细了解晶体的对称性、晶体内部三维空间中原子排布情况、晶体中分子的结构式、立体构型、键长、键角等数据 [7]。 在一定波长的 X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。 X射线衍射仪 (XRD)是利用不同构象和晶型的粉末固体对 X射线有其特殊的衍射方向和强度，得到特征衍射谱。 本试验通过其衍射图样分析了制备的粉体的物相分析，并通过衍 射峰值讨论了其不同的条件下的结晶性，并且可以通过谢乐公式 Dc = /(B cos θ)计算其平均颗粒大小。 论文中采用的是CuKα射线源、 D/MAX2500VL/PC 型 X 射线衍射仪， 如图 31 所示。 图 31 德国布鲁克 D8 系列 X 射线（粉末）衍射仪 图 32 S4800 型高分辨场发射扫描电镜 形貌和微区成分的分析 (SEM) 扫描电子显微镜是目前粉体材料结构研究最直接的手段之一，主要因为这种方法既像光学金相显微镜那样可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具有分辨率高、 观察景深长、可以采用不同的图像信息形式、可以给出定量或半定量的表面成分分析结果等一系列优点 [7]。 利用扫描电镜和 X 射线能谱仪可以在观察样品表面微观形貌的同时，还能探测到感兴趣的某一微区的化学成分。 当高速电子照射到固体样品表面时，就可以发生相互作用，产生一次电子的弹性散射、二次电子等信息。 这些信息与样品表面的几何形状以及化学成分等有很大的关系。 通过这些信息的解释就可以达到获得表面形貌和化学成分的目的。 论文中采用的是 S4800 型高分辨场发射扫描电镜（简称 S4800）及其附件 X 射线能谱仪，如图 32 所示，主 要用其进行纳米材料的形貌、颗粒度、分散性与表面微区成分的定性、定量等分析。 第四章 结果与分析 晶体结构分析 不同 煅烧温度 对晶体结构的影响 按照试验工艺步骤， 水浴 反应温度为 50℃ ， 水浴加热时间为 1h， 终点 ph值为 ，煅烧 时间 为 4h，控制变量为 煅烧温度 ，在不同 煅烧温度 400℃、 500℃、600℃ 下制得样品 对应 如下： TO1 TO5（样品 TO5 与样品 TO10 反应条件完全相同，故用 TO5 替代）、 TO12。 用 德国布鲁克 D8 系列 X 射线（粉末）衍射仪 ， 用一步为 176。 步长扫描模 式中的 10– 80176。 范围获得 XRD 图谱。 对样品进行了表征，结果整理如图 4 4 43 所示，为 不同 煅烧温度纳米二氧化钛 样品的 XRD 图 谱。 Anatase(101)Anatase(103)Anatase(004)Anatase(112)Anatase(200)Anatase(105)Anatase(211)Anatase(213)Anatase(204)Anatase(116)Anatase(220)Anatase(107)Anatase(215)Anatase(301)10 20 30 40 50 60 70 802 T h e t a ( 176。 05010 015 020 025 030 0Intensity(Counts)[ z hao x unn a T O 11 . ra w ] 472 1 1 2 7 2 A n a t a s e T i O 2 图 41 煅烧温度为 400℃条件下制备样品 TO11 的 XRD 衍射图谱 Anatase(101)Anatase(103)Anatase(004)Anatase(112)Anatase(200)Anatase(105)Anatase(211)Anatase(213)Anatase(204)Anatase(116)Anatase(220)Anatase(107)Anatase(215)Anatase(301)10 20 30 40 50 60 70 802 T h e t a ( 176。 05010 015 020 025 030 035 040 045 0Intensity(Counts)[ z hao x unn aT O 5. ra w ] 1 2032 1 1 2 7 2 A n a t a s e T i O 2 图 42 煅烧温度为 500℃条件下制备样品 TO5 的 XRD 衍射图谱 Anatase(101)Anatase(103)Anatase(004)Anatase(112)Anatase(200)Anatase(105)Anatase(211)Anatase(213)Anatase(204)Anatase(116)Anatase(220)Anatase(107)Anatase(215)Anatase(301)10 20 30 40 50 60 70 802 T h e t a ( 176。 010 020 030 040 050 060 070 0Intensity(Counts)[ z hao x unn a T O 12 . ra w ] 472 1 1 2 7 2 A n a t a s e T i O 2 图 43 煅烧温度为 600℃条件下制备样品 TO12 的 XRD 衍射图谱 从以上图中可以看出 ,不同煅烧温度条件下制备的纳米二氧化钛微粉试样的主要的强峰均为 Anatase－锐钛矿（ 101） ,证明在溶液 PH 值为 ， 400~600℃煅 烧时的产物晶体结构为纯锐钛型，此温度段制备的锐钛矿型纯度非常高。 为了研究温度对产物的结晶度的影响将不同温度下制备的产物 XRD 衍射 图谱叠加在一起进行对比，如图 44。 20 30 40 50 60 702 T h e t a ( 176。 025 050 075 0Intensity(Counts)[ z hao x unn a T O 11 . ra w ] 47[ z hao x unn aT O 5. ra w ] 1 203[ z hao x unn a T O 12 . ra w ] 478 6 1 1 5 7 A n a t a s e T i 0 . 7 2 O 2( a )( b )( c ) 图 44 不同煅烧温度制备样品的 XRD 衍射图谱 （ a） 600℃、（ b） 500℃、（ c） 400℃ 图 35 为样品 TO12 的 XRD 衍射图谱的拟合报告 用 Scherrers 衍射方程对锐钛矿型（ 101）的衍射计算结果决定了晶粒尺寸和峰展宽（如 图 35 样品 TO12 的 XRD 衍射图谱的拟合报告）。 图 34 是不同煅烧温度条件下制备的二氧化钛样品的 XRD 图谱。