等离子喷涂法制备sofc连接体材料保护涂层本科毕业论文(编辑修改稿)

等离子喷涂法制备sofc连接体材料保护涂层本科毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

对材料表面进行强化和修复。 同时，还可以赋予材料表面特殊的性能，因此等离子喷涂技术得到广泛的应用。 等离子喷涂是一种高能加工工艺，既可用于零件表面强化，又可近净成形直接制造零件。 等离子喷涂因具有快速、连续、价廉等优点而广泛地应用于航空、航天、机械、国防、电力等领 域。 毕业 (设计 )论文 第 10 页 10 3. 等离子喷涂制备 SOFC 连接体材料保护涂层 前言 笔者 首先 制备出 LSM粉体作为喷涂材料 ， SUS430进行基体表面清洁，除油除锈 ， 然后 采用九江等离子喷涂厂生产的 GP80型高能等离子喷涂设备先喷涂NiCr20粘结底层，然后喷涂 LSM保护薄膜。 最后，通过 SEM、 X射线衍射、 二 支点法 电导率测试仪 等测定薄膜 表面形貌 、电导率和相成分等。 实验原料及仪器 实验材料 实验仪器 检测仪器 PVA 磁力搅拌器 X 射线衍射仪 去离子水 高温 电炉 电导率测试仪 LSM 粉末 GP80 型高能等离子喷涂设备 扫描电镜 SUS430 铁素体不锈钢 实验内容 LSM 粉体的制备 将一定质量的 PVA以质量比为 100： 5溶解在去离子水中， 在磁搅拌下不断加热，静置直到溶液形成透明液。 将 LSM粉末与上述 5％的聚乙烯醇水溶液按质量比 7％充分混合，过筛，放入1500C的烘箱内保温 3小时。 造粒后的粉末并没有很好的流动性。 为了增加粉末的流动性，重新考虑 LSM粉末和聚乙烯醇水溶液的配比进行造粒，直到粉末表现出很好的流动性，实验得出两者的最佳配比为 ％。 图 LSM粉末和造粒后的 LSM粉末。 毕业 (设计 )论文 第 11 页 11 造粒前的 LSM 粉末 造粒后的 LSM 粉末 基体的准备 基体材料 连接板材料为 SUS430铁素体不锈钢，其成分见表。 试样大小为：5cm*5cm*。 表面处理 喷涂前对基体表面进行喷砂处理，以增加其表面粗糙度、提高基体的活性和预先在基体上形成压应力、提高薄膜与基体的结合力。 喷砂后用丙酮清洗。 粘结层与 LSM 薄膜制备 喷涂 NiCr20粘结底层，厚度约为 ，以 增加基体与薄膜的结合强度。 喷涂前对基体先预热，预热温度为 2500C－ 3000C。 粘结层与 LSM薄膜的喷涂工艺参数见表。 元素 Fe Cr Mn Si Ni Al C P S 含量（重量 %） 表 SUS430 的化学成分 毕业 (设计 )论文 第 12 页 12 表 空气等离子喷涂粘结层与 LSM 的工艺参数 材料 功率(KW) 喷涂距离（ mm） 送粉量（ g/min） 喷涂气体 行走速度（ mm/s） Ar N2 H2 NiCr20 32 130 50 ﹤ 5% 400 LSM 38 100 40 ﹤ 5% 400 结果与讨论 图 分别是 SOFC 连接板被喷涂 LSM 保护性材料前后 喷涂前 喷涂后 通过带有能量弥散 X射线探测器的电子扫描电镜观测薄膜的表面形貌和组织结构特征； LSM 成分分析 等离子射流中心区温度高达 202000C左右。 粉末进入等离子体以后，将进行复杂的热传递过程，粉末被加热到熔融或半熔融的状态，然后在等离子射流的作用下，高速撞击基体，与基体发生物理，机械或冶金结合。 在如此高的温度下，有的粉末会发生成分烧蚀。 本文将原始粉末与喷涂薄膜的成份进行了 XRD对比分析，发现喷涂前后粉末的衍射峰的强度、宽度和位置均没有 发生变化。 元素分布均匀，不含有其它的杂质元素。 结果证明了等离子喷涂 LSM薄膜没有引起 LSM的相和化学成份的变化，该方法能够用于 SUS430金属合金上喷涂 LSM保护膜。 毕业 (设计 )论文 第 13 页 13 薄膜表面、组织形貌 图 (a) 图 (b) 图 (a)为 LSM薄膜的表面形貌，图 (b)为 LSM薄膜的截面组织形貌图。 从图中可以看出薄膜中存在均匀分散的非联通细孔，由图像分析法计算得该薄膜的孔隙率为 3％。 采用等离子喷涂法制备的 LSM保护膜与粘结层、粘结层与基体结 合良好。 在图中没有发现等离子喷涂典型的“叠片层”结构，这可能因为当陶瓷喷涂到基体上迅速冷却而不能完全展开有关。 从图中可以看出薄膜呈“絮状”结构。 等离子射流是一种快速流动的高温流体，当低熔点粉末材料被粉气送入等离子射流中时，等离子射流会对粉末颗粒产生加热、加速作用。 粉末粒子经过等离子射流加热后处于完全熔化的状态。 粉末粒子经过加热、飞行阶段，与基体或已堆积在基体上的涂层发生碰撞，摊展开形成典型的“片层”结构。 当熔融粒子碰撞冷基体，粒子的碰撞和变形过程与粒子的凝固过程同时进行着。 结晶前沿由基体朝着熔融粒子方向运 动。 已经完全凝固的粒子受到尚未结晶粒子熔体方面的压力的作用。 在接触处，压力与高温是物理化学相互作用的推动力，这些推动力导致粒子的牢固的结合和形成涂层。 而在喷涂 LSM 涂层时，由于其熔点较高（ 18800C），粒子发生部分熔化。 在同基体碰撞时，粒子首先发生弹性变形，但是 LSM 的塑性相对较差，弹性变形比较小，而没有铺展形成圆盘状。 由元素分布图发现，在 NiCr20 与基体的接触面上含有氧元素。 这主要是因为在预热的过程中，基体表面形成氧化物薄层导致。 厚的氧化膜把相互作用的金属分开，阻碍形成化合物，使涂层不能同基体形成冶金结合，降低薄膜同基体的结合强度。 为了降低氧化膜的厚度，当温度提高时，喷涂需要在氧气保护环境中进行。 毕业 (设计 )论文 第 14 页 14 电导率 连接板主要起着在相邻的单电池之间传递电子和分隔相邻电池的氧化气氛与还原气氛作用。 为了降低内阻，提高电池的功率密度，连接板必须在中温下具有高的导电率。 二支点法测量连接板电导率装置结构如图 ,实验装置见图。 连接板在空气中， 130－ 1800C条件下的电导率，见图。 从图 ，当温度小于 3300C，有 LSM保护膜的连接板 的电导率小于无 LSM保护膜的连接板的电导率，这是因为 La 于 SUS430基体的电导率（ La SUS430室温下的电导率分别是 cm1与 104Ω1 cm1）。 当温度大于 3300C时，结果相反。 有 LSM保护膜的连接板在空气下， 130－ 1800C时，最大电导率可达 cm1。 无 LSM保护膜金属连接板的电导率在 130－ 1800C范围内变化很小（下降了 5％左右），可能是因为在金属连接板表面生成的低电导率的氧化物 Cr2O3而导致其电导率特性曲线呈现云母片 加热容器 Pt 导线 图 二支点法测量电导率示意图 毕业 (设计 )论文 第 15 页 15 下降趋势。 小结 本章详细叙述了 SUS430基体上等离子喷涂 LSM保护薄膜的工艺流程及工艺参数。 最后采用 XRD, SEM分别 分析 了薄膜的成分 ，表面与截面形貌。 对比了喷涂前后 LSM粉体的成分与相结构变化。 二支点法测量了有与无 LSM保护膜时，金属连接板的电导率。 实验得出了较好的结果 ： 喷涂前后粉末的衍射峰的强度 、宽度和位置均没有发生变化。 元素分布均匀，不含 其它的杂质元素 ， 证明了等离子喷涂 LSM薄膜没有引起 LSM的相和化学成份的 变化，该方法能够用于 SUS430金属合金上喷涂 LSM保护膜。 采用等离子喷涂法制备的 LSM保护膜与粘结层、粘结层与基体结合良好。 图 连接板电导率与温度的关系曲线 0 105 205 305 405 505 605 705 温度 /℃ 电导率/Ω1 cm1 有 LSM 无 LSM 毕业 (设计 )论文 第 16 页 16 4. 实验总结与展望 本文采用等离子喷涂工艺，制备了 La (LSM) 金属连接板保护涂层，系统分析了喷涂工艺对 LSM涂层 的性能 影响，探索了增强涂层与金属基体结合性能的措施。 测试了涂层的物理与电学性能，得出了以下一些创新成果 : (1)采用 GP80高能空气等离子喷涂设备制备了 LSM金属连接板保护涂层，分析了LSM材料的物理及掺杂性能。 XRD结果发现，喷涂前后 LSM的 成分与相结构没有发生变化，证明了等离子喷涂法能够用于制备 LSM涂层。 为了提高纳米 LSM粉末的流动性，利用聚乙烯醇对其进行造粒。 (2)为了提高 LSM薄膜同基体 SUS430铁素体不锈钢之间的结合强度，在喷涂 LSM之前，喷涂 NiCr20粘结底层。 SEM结果发现涂层与基体结合良好，没有发现基体元素扩散进入到涂层。 研究了有与无 LSM保护膜的连接板材料在 100－ 8000C使空气气氛下的电导率，发现当温度大于 330℃ 时，有保护膜的连接板的电导率大于没有保护膜的连接板。 当温度小于 330℃ 时，结果相反。 对于有 LSM涂层的连 接板，其最打电导率为 cm1(约 400℃ 时 )。 (3)使用梯度涂层，可以降低因薄膜与基体热膨胀系数差异大而导致在涂层中产生大的热应力，从而提高涂层与基体的结合强度。 对比了喷涂后处理对薄膜结合强度的影响，结果发现，喷涂后将试样放入烘箱里保温一定时间后，其结合强度是直接放在空气中冷却时的两倍，达到。 等离子喷涂自二十世纪五十年代以来，技术进步和生产应用发展很快，自二十世纪六十年代等离子物理应用于热喷涂以来，等离子喷涂得到了飞速的发展，尤其是七十年代初期以后，其发展可以说是突飞猛 进。 从空气等离子喷涂和水稳等离子喷涂发展到真空等离子喷涂以及后来的超音速等离子喷涂和反应等离子喷涂、微束等离子喷涂等。 从喷涂的材料上来看，经历了喷涂纯金属粉末、合金粉末、陶瓷粉末和复合材料粉末的发展。 等离子喷涂在传统的耐磨、耐热、抗氧化 /腐蚀方面已经有了广泛的应用，近年来正试图在生物、超导和复合材料等高科技领域发挥特长，而且取得了一定的应用。 喷涂耐高温陶瓷是目前发展的热点，而复合材料和金属间化合物的喷涂也有增大的趋势。 在一系列的技术领域里，等离子涂层所显示的独特优越性已经引起越来越多的工业部门的重系列的技术 领 毕业 (设计 )论文 第 17 页 17 域里，等离子涂层所显示的独特优越性已经引起越来越多的工业部门的重系列的技术领域里，等离子涂层所显示的独特优越性已经引起越来越多的工业部门的重视，故在航空、冶金、机械、机车车辆等部门得到广泛的应用。 特别是在三个重要产业 (汽车、钢铁、能源 )方面得到了令人瞩目的成功。 在热喷涂技术中等离子喷涂占据着最重要的地位。 等离子喷涂喷枪也在不断地改进，大多主要是为了保证喷涂粉末被充分加热和提高熔融粒子的喷射速度： 1)将喷嘴加长，使射流的温度和速度均匀化； 2)双阴极等离子喷涂，可大大调整流速和热焓； 3)三阴极等离子喷 涂，使粉末在边缘处也被充分加热； 4)气体隧道等离子喷涂，通过涡流来形成一气体隧道使等离子射流能量密度提高。 针对喷涂粉末和等离子喷涂处理过程进行数学分析和计算机模拟并对其实行智能化控制。 电力和电子技术的发展也不断使新型的功能器件得到应用，使设备高效、节能和小型化，并具有优良的动态调节性能和控制方便等优点。 等离子喷涂参数多达几十种，而且有些之间相互影响。 如何对喷涂工艺的控制实现智能化，并对喷涂过程实施在线反馈控制做出及时调整是一个有待深入解决的问题。 近年来随着计算机技术的进步，对等离子喷涂过程和涂层的计算 机模拟也有较大的发展。 综上所述，本论文在等离子喷涂 LSM 金属连接板方面取得了一系列的理论与实验成果，优化了喷涂工艺参数，探索了有效的工艺操作、降低薄膜与基体残余热应力。 但是要真正实现大批量、商品化生产还有一系列问题需要解决。 喷涂过程中都是采用人工手动操作，薄膜的厚度均匀性很难控制，建议以后采用本实验室的机器人按预先设定好的路径进行喷涂。 此外，有关送粉量的精确控制、薄膜中导通孔隙测定等许多问题有待进一步的研究。 毕业 (设计 )论文 第 18 页 18 参考文献 【 1】 李瑛，王林山 .燃料电池 .北京 :冶金工业出版社， 2020. 【 2】 衣宝廉 .高效、环境友好的 发电方式 .北京 :化学工业出版社， 2020. 【 3】 刘旭俐，马峻锋，刘文化等 .固体氧化物燃料电池材料的研究进展 .硅酸盐通。