碳酸钙合成条件优化研究毕业论文(编辑修改稿)

碳酸钙合成条件优化研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

淀法制备纳米粒子具有工艺简单、成本低廉、粒度可控等优点 ,故本实验采用沉淀法制备 纳米碳酸钙 ,并讨论实验条件对粒子粒径的影响。 向 CaCl2溶液中加入纯碱溶液，在一定的反应条件和添加剂存在的情况下可以得到超细碳酸钙。 其主要反应为： N a C lC a C OCONaC a C l 23322  向纯碱溶液中加入 Ca(OH)2得到碳酸钙沉淀，该方法在生产碳酸钙的同时又生产了氢氧化钠 ，其主要反应式为： N a O HC a C OOHCaCONa 2)( 3232  [7,8] 5 法 传统的碳酸钙制备方法中碳化反应在带搅拌的釜式反应器中进行。 由于气相分布不均匀及气、液相界接触面积小 ,使碳酸钙颗粒 的粒度分布很宽 ,因此 ,较难制备出高档的轻质碳酸钙产品。 国内近年来成功地研制出对于多相反应强化传质、传热和混合 ,从而提高反应速率的超重力反应器。 将该种特殊反应器用于轻质碳酸钙制备过程 ,可极大强化二氧化碳吸收传质 ,不仅可成倍地缩短碳化反应时间 ,而且还可以制备出不同粒径范围、粒度分布很窄的轻质碳酸钙产品。 孔 化法 [9] 超声空 化法是一种超声空技术生产纳米碳酸钙的工艺。 反应机理为利用超声能量来加速和控制物质的化学反应，能够提高反应产率和引发新的化学反应它的机理就是液体中气泡的形成，气泡的生长、收缩、再生长、 再收缩，经多次周期性的振荡和强超声波的作用。 这些成群气泡最终以高速度崩裂。 释放出巨大的能量，产生高速度的微射流，具有强烈的冲击力。 空化气泡在爆炸的瞬间产生局部的高温、高压，加热和冷却速率大于足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解条件，加速了界面间的传质和传热过程的完成。 它是将物理方法和化学方法有机的结合起来的一种方便、有效、安全的技术。 碳酸钙的应用 碳酸钙是一种性能优良、价格低廉的工业原料 ,作为填料已广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨等行业。 碳酸钙的晶形主要有针 叶形、板状形、球形等几种 ,不同晶型的碳酸钙有不同的用途。 用电石渣制备工业原料多晶形碳酸钙是其资源化的形式之一，但由于电石渣中各种杂质的存在 ,所合成的多晶形碳酸钙纯度不高，晶形不好。 近年来，国内外碳酸钙晶体形态控制技术研究发展迅速。 碳酸钙是橡胶工业中使用最早量最大的 填充剂之一，碳酸钙大量填充在橡胶之中，可以增加制品的容积，从而节约昂贵的天然橡胶达到降低成本的目的，碳酸钙填入橡胶能获得比纯橡胶硫化物更高的抗张强度耐磨性，撕裂强度，并在天然橡胶和合成橡胶中有显著的补强作用，同时可以调整稠度。 纳米碳酸钙 作为补强剂用于橡胶中．压出加工性能和模 型流动性好 、 表面光滑，耐撕裂强度高、起补强和半补强的作用 [11]。 6 普通 的 碳酸钙 在塑料加工中 只能起 到 填充剂 的作用，但是 加入 了 改性纳米碳酸钙则 能起到增韧和 增强 等更好的效果。 纳米碳酸钙应用到 材料 中使得材料缺口抗冲击强度和双缺口抗冲击强度显著增强。 另外当 添加 过 改性纳米碳酸钙的 PVC复合材料受到外界 力 量 冲击时， PVC基体 会 产生 大量的银纹，基体在冲击方向的网丝状屈服，这种现象对于体系 的 增韧 有 显著的效果。 涂料 粉末涂料用的填料普遍含有重金属物质 ,不符合国际标准的 重金属含量 ,特别是出口到欧洲、美国的产品中 ,对重金属含量的要求极为严格。 碳酸钙是一种既便宜又不含重金属元素的白色填料 ,在粉末涂料中完全可以取代常用的硫酸钡填料。 轻质碳酸钙用于美术型粉末涂料中 ,可以增强立体感 ,减少花纹助剂的用量 ,节约成本 ,简化生产工序。 在不改变树脂用量的情况下 ,只须调整轻钙和硫酸钡的质量比 ,就可以配制不同立体效果的美术型粉末涂料 ,主要用于工艺品等涂 料。 采用添加晶形控制剂、分散剂和包覆剂的办法 ,用石灰水和二氧化碳能一步合成高品质的片状晶形沉淀碳酸钙。 在大量使用片状晶形沉淀碳酸钙 时 ,涂布纸的印刷光泽度基本保持不变 ,片状沉淀碳酸钙的大量使用能够提高涂布纸的白度、油墨的吸收性和不透明度。 虽然降低涂布纸的平滑度和光泽度 ,但均维持在较高的水平 ,且所用涂料配方是针对以高岭土为主体颜料的情况确定的 [12]。 7 3 实验部分 主要实验仪器和试剂 实 验中的主要仪器 表 主要 实验 仪器 仪器名称 仪器型号 生产厂家 数显电导率仪 DDS11AT 上海雷磁新泾有限公司 恒温槽 CS501 重庆银河实验仪器有限公司 数字酸度 计 PHS25B 型 上海虹益 仪器仪表有限公司 电热鼓风干燥箱 101A3 型 上海市实验仪器总厂 循环水式真空泵 SHZD（ Ⅲ ） 巩义市英峪予华仪器厂 电子天平 DT500A 常熟市金羊砝码仪器有限公司 电子分析天平 BS 110S 北京赛多利斯天平有限公司 精密定时电动搅拌器 JJ1 金坛市华峰仪器有限公司 无油空压机 WYK16b 天津市连因仪器厂 低温恒温反应浴 DFY10L/40 河南智诚科技发展有限公司 箱式电阻炉 SXO410 天津市华北实验仪器有限公司 电阻炉温度控制器 DRZ4 天津市 华北实验仪器有限公司 实验中的主要试剂 表 实验中的主要试剂 试剂名称 含量 纯度 生产厂家 电石渣 河南某聚氯乙烯厂 氯化铵（ NH4Cl） ≧ % 分析纯 洛阳市化学试剂厂 盐酸（ HCl） 3638% 分析纯 洛阳昊华化学试剂有限公司 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na22H2O） ≧ % 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 三乙醇胺（ N(CH2CH2OH)3） ≧ 85% 分析纯 天津市瑞金特化学品有限公司 氨水（ NH3） 2528% 分析纯 洛阳市化学试剂厂 氧化锌（ ZnO） 分析纯 汕头市西陇化工有限公司 氢氧化钠（ NaOH） ≧ % 分析纯 汕头市西陇化工有限公司 钙羧酸指示剂（ C14H12N2O2） 试剂级 上海迈坤化工有限公司 二甲酚橙（ C31H28N2Na4O13S） 分析纯 上海三爱思试剂有限公司 六次甲基四胺（ C6H12N4） ≧ % 分析纯 天津市科密欧化学试剂开发中心 8 流程 干 燥筛 取提 取 钙碳 化 反 应滴 定 纯 度电 石 渣分 子 筛N H4C lCO2碳 酸 钙E D T A 图 实 验流程 电石渣中 Ca的提取和碳 酸钙的合成 电石渣中 Ca的提取 称取 NH4Cl 溶于 800ml 水中再加干燥筛取后的电石渣 于2020ml 的三口瓶中，搅拌反应 1h，再静置 1h，抽滤得到滤液 CaCl2 溶液。 溶液初始 pH值 移取一定量（计算后）的用 EDTA 标准溶液滴定后确定浓度的 CaCl2溶液，用蒸馏水稀释至 100mL 使其浓度为 ，于 250mL 三口瓶中，用氨水调节溶液 pH 值分别为 、 、 、 、。 在低温水浴箱中恒温 10℃ ，充分搅拌。 通入 25%的 CO2+空气混合气，混合气的体积流量。 同时记录反应过程中 pH 及电导率的变化规律，反应至 pH=。 静置 20min。 抽滤，并用去离子水洗涤， 110177。 5℃ 下干燥后称重，再用标准方法滴定产品纯度。 溶液初始浓度 移取一定量（计算后）的用 EDTA 标准溶液滴定后确定浓度的 CaCl2溶液，用蒸馏水稀释至 100mL 使其浓度分别为 、 、 、 、 ，（及饱和的 CaCl2溶液）于 250mL 三口瓶中，用氨水调节 pH 值不低于。 在低温水浴箱中恒温 10℃ ，充分搅拌。 通 入 25%的 CO2+空气混合气，混合气的体积流量。 同时记录反应过程中 pH 及电导率的变化规律，反应至 pH=。 静置20min。 抽滤，并用去离子水洗涤， 110177。 5℃ 下干燥后称重，再用标准方法滴定产品纯度。 9 反应温度 移取一定量（计算后）的用 EDTA 标准溶液滴定后确定浓度的 CaCl2溶液，用蒸馏水稀释至 100mL 使其浓度为 ，于 250mL 三口瓶中，用氨水调节 pH 值不低于。 在低温水浴箱中，反应温度分别为 40℃ ，充分搅拌。 通入 25%的 CO2+空气混合气，混合气的体积流量。 同时记录反应过程中 pH 及电导率的变化规律，反应至 pH=。 静置 20min。 抽滤，并用去离子水洗涤， 110177。 5℃ 下干燥后称重，再用标准方法滴定产品纯度。 CO2浓度 移取一定量（计算后）的用 EDTA 标准溶液滴定后确定浓度的 CaCl2溶液，用蒸馏水稀释至 100mL 使其浓度为 ，于 250mL 三口瓶中，用氨水调节 pH 值不低于。 在低温水浴箱中恒温 10℃ ，充分搅拌。 通入 2 60、 80、 100%的 CO2+空气混合气，混合气的体积流量。 同时记录反应过程中 pH 及电导率的变化规律，反应至 pH=。 静置 20min。 抽滤，并用去离子水洗涤， 110177。 5℃ 下干燥后称重，再用标准方法滴定产品纯度。 陈化时间 移取一定量（计算后）的用 EDTA 标准溶液滴定后确定浓度的 CaCl2溶液，用蒸馏水稀释至 100mL 使其浓度为 ，于 250mL 三口瓶中，用氨水调节 pH 值不低于。 在低温水浴箱中恒温 10℃ ，充分搅拌。 通入 25%的 CO2+空气混合气，混合气的体积流量。 同时记 录反应过程中 pH 及电导率的变化规。