火焰原子吸收光谱法测定涂料中的铅的含量毕业论文(编辑修改稿)

火焰原子吸收光谱法测定涂料中的铅的含量毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

量 [11]。 TVOC 包括甲醛、苯、对（间）（邻）二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、三氯乙烯、三氯甲烷、十一烷等。 研究表明，即使室内空气中单个 VOC含量都低于其限含量，但多种 VOC的混合存在及其相互作用，就使危害强 度增大。 TVOC 表现出毒性、刺激性，能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状，还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，甚至引起死亡。 游离甲苯二异氰酸酯 (TDI ) 甲苯二异氰酸酯（ TDI ）污染物大多数存在于聚氨酯漆产品中。 在人体中具有积聚性和潜伏性， 甲苯二异氰酸酯（ TDI ）是具有强烈刺激性气味的有机化合物，对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，长期接触或吸入高浓度的 TDI 气体可引起支气管炎、过敏行哮喘、肺炎 、肺水肿等。 氡 氡是一种无色、无味、无法察觉的惰性气体。 水泥、砖沙、大理石、瓷砖等建筑材料是氡的主要来源，地质断裂带处也会有大量的氡析出。 氡及其子体随空气进入人体，或附着于气管粘膜及肺部表面，或溶入体液进入细胞组织，形成体内辐射，诱发肺癌、白血病和呼吸道病变。 世界卫生组织研究表明，氡是仅次于吸烟引起肺癌的第二大致癌物质。 氨 氨是一种无色而有强烈刺激气味的气体。 主要来源于混凝土防冻剂等外加剂、防火板中的阻燃剂等。 对眼、喉、上呼吸道有强烈的刺激作用，可通过皮肤及呼吸道引起中毒，轻者引 发充血、分泌物增多、肺水肿、支气管炎、皮炎，重者可发生喉头水肿、喉痉挛，也可引起呼吸困难、昏迷、休克等，高含量氨甚至可引起反射性呼吸停止。 国内涂料有毒有害物质的检测现状和发展趋势 江苏科技大学本科毕业设计（论文） 6 重金属的检测技术 对于重金属的检测主要采用分光光度计法、原子光谱法、电化学测定痕量金属元素。 涂料中金属元素含量较低，一般采用前 2 种测定方法，容量法适用于金属元素浓度高的样品测定。 分光光度计法测定有一定的缺点，由于测定在一定测量条件及浓度范围内，吸光度与待测元素浓度成线形关系，但由于许多金属元素性质接近， 且有些显色剂选择性差，使得这种方法不得不更多地考虑如何控制显色条件，采用加入掩蔽剂等多种方法来消除干扰。 这就使得该法应用受到一些限制。 与分光光度计法相比，目前原子光谱分析已成为涂料产品中痕量重金属分析的首选技术。 这里所说的原子光谱包括原子发射光谱分析法（主要用于定性半定量分析）、原子吸收光谱分析法（主要用作定量分析）和等离子体原子发射光谱。 原子吸收光谱法可对六十多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定，其检出限低，准确度好，因此到20 世纪 60 年代后期，原子吸收光谱法得到了空前的发展，基于上述原因，现代实验 室几乎都采用原子吸收光谱法作为金属元素的常规分析手段。 对涂料中甲醛的检测技术 在对涂料中甲醛的测定中，我国的检测专家研究了用极谱法测定空气中的甲醛 [1]；可采用 Girard’s 试剂涂在玻璃纤维上来吸附空气中的甲醛形成甲醛腙，用水使之解吸，再用吸收伏安法进行甲醛的测定；在温室及酸性条件下，根据甲醛对溴酸钾氧化乙基的反应与有显著的促进作用，且反应具有一定的诱导期的原理，通过测量诱导期建立了测定甲醛的动力学分析新方法 [2]，测定甲醛的线性范围为 ,检出限为； 用衍生气相色谱法 [3]测定居室空气中的甲醛，方法的检出限为 (水溶液）；包丽 [4]将样品经分离柱分离后，用 SP23081 型转化炉转化成乙醇，用配有氢火焰离子化检测器气相色谱仪测定车间空气中的甲醛。 张素玢 [5]用顶空气相色谱法测定化工厂排放污水中低沸点易挥发的甲醛，乙醛，丙醛含量。 采用品红 亚硫酸钠法 [6]测定涂料废水中的甲醛含量；陈乃平 [7]探讨了在高含量氨的干扰下，用乙酰丙酮分光光度法测定水样中微量甲醛的可行性。 陈炎 [8]建立了乙酰丙酮荧光光度法测定环境空气中的微量甲醛的方法。 苯系物的检测技术 江苏科技大学本科毕业设计（论文） 7 空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法 ， 适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定，也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。 用氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 固相微萃取技术 (SPME) 是 90 年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。 它是一种通过石英纤维表面的固相涂层对样品中的分析物进行萃取分离和富集的方法，具有无溶剂 ， 可直接进样 ， 操作简便、快速、灵敏 ， 是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。 目前这种固相微萃取被广泛用于多种环境样品 (水、空气、土壤 ) 、生化样品。 尤其是含有痕量有机物样品的分析。 苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯是重要溶剂和基本化工原料。 由于苯、甲苯、二甲苯具有溶解力强、挥发速度适中等特点 ， 是目前涂料业常用的溶剂 ， 在施工过程中挥发出苯、甲苯和二甲苯 ， 影响人体中枢神经系统 ，对呼吸道和皮肤产生刺激作用。 因此 ， 建立一种快速、灵敏而简便的方法测定涂料中苯系物的含量具有重要的意义。 国内外环境监测推荐的标准方法是二硫化碳萃取气相色谱法。 TVOC 的检测技术 室内空气总挥发性有机化合物 （ TVOC）的色谱检测仪器一般有两种。 一种是质谱联用，质谱联用是气相色谱和质谱仪通过接口连接起来，气相色谱仪将复杂的混合物分离成单组分进入质谱仪进行检测分析，价格比较昂贵。 另一种是人工手动进样到配备单个氢火焰离子化检测器检测的气相色谱仪，后者比较经济，故多被实验室采用。 甲苯二异氰酸酯（ TDI ）的检测技术 游离 TDI 的监测方法有化学分析法，气相色谱法，高效液相色谱法。 最新报道的有用 TENAX/吸附浓缩 /热脱附 /气相色谱分析游离 TDI 的方法。 氡的检测技术 测量环境空气中氡及其子体 有 四种测定方法，即径迹蚀刻法、活性炭盒法、双滤膜法和气球法。 径迹蚀刻法 ， 此法是被动式采样，能测量采样期间内氡的累积浓度，暴露20d，其探测下限可达 103Bqh／ m3。 探测器是聚碳酸脂片或 CR39，置于一定形状的采样盒内 .组成采样器。 活性炭盒法 ， 活性炭盒法也是被动式采样，能测量出采样期间内平均氡浓度，暴露 3d，探测下限可达到 6Bq／ m3。 江苏科技大学本科毕业设计（论文） 8 氨检测技术 纳氏试剂分光光度法 ， 中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。 国外涂料中有毒有害物质的检测现状和 发展趋势 重金属的检测技术 MengDawn Cheng[14]研究用激光耦合等离子发射光谱仪测定各种作业环境中的气溶胶状态的铅。 [15]比较了 FIHGASS,ET=ASS,HGETAAS 3 种测定元素硒的方法的差异。 Torsten Mary [16]通过 Lucifer Yellow CH 作为选择性金属试剂，利用荧光法测定水溶液中的铜（２）。 Irina G[17]用 ETAAS 测定聚丙烯中的微量 Ti（２ UG/G） VOC 的检测技术 据估计，全世界涂料年产 量约 2500 万吨，并以 3%的速度增长，按平均含溶剂 40%计，全世界每年排放到大气中的溶剂约 1000 万吨，因此涂料释放的挥发性有机化合物（ VOC）是空气污染的重要来源。 国外用于分析空气中的挥发性有机化合物 (VOC)的校正气体发生器有了很大的进展； 设计了一种用于收集挥发性和半挥发性气体的装置，并成功用于癸烷、小坚果等样品的测定实验；研究了用 FTIR 直接测定硝基漆中的丙酮、异丙醇的含量；利用 GC 和固相萃取技术直接测定水性涂料的 VOC；用一种自动化的 GC 系统对大气中挥发性有机化合物进行连续测定。 甲醛的检测技术 Y． Vander[18]报道了用 HPLC 测定洗发剂中的甲醛。 ZHANG Zhengqi[19]研究了用极谱法测定空气中的甲醛。 Tadashi Mori[20]用二硝基苯腙（ DNPH） 测定汽车尾气中的甲醛含量时，探讨了 NO2 对甲醛测定的影响。 Viviane Van den Bergh[21]研究了用 GC 和HPLCMS 测定醛类产品的可能性。 [22]利用 Hantzsh 反应将样品中的甲醛萃取出来，然后在进行测定。 [23]在二羟基丙酮体系中，建立了用毛细管电泳测 定微量甲醛的方法。 [24] 用亚硫酸氢钠法测定化学镀池流出物中的甲醛。 [25]用ＬＣ测定树脂中的游离甲醛。 TDI 的检测技术 江苏科技大学本科毕业设计（论文） 9 国外对游离 TDI 的检测方法与国内的检测技术差别不大，特别提出的是利用苯二甲基蓝染料与 TDI 能够进行可逆反应，对 LB 和蒸汽膜构成的装置进行了比较，试验结果表明：测定 TDI 的速度，蒸汽膜要比 LB 快。 选题的目的和意义 为了减少装修后室内空气污染物，保护人民身体健康，保证涂料的卫生安全，规范涂料市场，促进我国涂料工 业向着环保型和健康型发展并与国际先进标准接轨，我国在比较短的时间内制定了 GB 185822020 内墙涂料中有害物质限量标准。 该标准是室内装饰装修材料有害物质限量 10 项强制性国家标准中的 1 项，于 2020 年 1 月 1 日实施。 内墙涂料标准规定了室内装修装饰用墙面涂料对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检测规则、包装标志、安全涂装及保护等内容。 该标准的发布与实施，对涂料的生产，使用，质检，科研设计以及市场管理等都是至关重要的 [12]。 此次毕业设计所选用的是火焰原子吸收法检测出涂料中“可溶性”铅的 含量，其选择性较好，操作简便，准确度高，能快速准确的检测出涂料中“可溶性”铅的含量。 根据内墙涂料的类型，组成及性质，能够造成室内空气质量下降并有可能影响人体健康的有害物质主要为挥发性有机化合物、游离甲醛、可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬和可溶性汞等重金属。 挥发性有机化合物对人体总是有毒的。 严重时使人头痛，咽喉痛。 游离甲醛对皮肤、眼睛以及呼吸道具有很强的刺激性，国际癌症中心已将游离甲醛列为人类可疑致癌物质，可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬和可溶性汞等重金属是常见的有毒的物质，它们分别能损害神经，造血和生殖系统，损害 肾或肺功能，引起接触性皮炎或湿疹以及影响中枢神经系统。 所以 GB185822020内墙涂料标准的技术要求 [13]包括以下几项，如下表所示： 表 11 GB185822020 技术要求 Table 11 The technical require of GB185822020 项 目 限 量 值 挥发性有机化合物 (VOC)/(g/L) ≤ 200 游离甲醛 ≤ 重金属 /(mg/kg) 可溶性铅 ≤ 90 可溶性镉 ≤ 75 可溶性铬 ≤ 60 可溶性汞 ≤ 60 江苏科技大学本科毕业设计（论文） 10 我国室外大气卫生标准为 (最大值 )，室内装饰 5个月后，甲醛浓度一般可低于 mg/m3，装饰 7个月后，可降至 mg/m3以下，一般住宅在新装修后的峰值约在 mg/m3左右，个别达 mg/m3。 火焰原子光谱法的介绍 原子吸收光谱分析 又称为原子吸收分光光度分析。 早在 18 世纪初，人们就开始对原子吸收光谱 —— 太阳连续光谱的暗线进行了观察和研究。 但是，原子吸收光谱法作为一种分析方法是从 1955 年才开始的。 这一年，澳大利亚的物理学家 Walsh 发表了著名的论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”，奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。 从时间上看，原子吸收光谱在分析化学上的应用比原子发射光谱法晚了约 80 年，但由于原子吸收光谱所具有下过的一些优点，使它一出现即引起了重视，并在 20 世纪 60 年代取得了发展，其发展和普及速度之快，是其它仪器分析方法所不能相比的 [26]。 原子吸收光谱分析是基于物质产生的原子蒸气对特定谱线 (通常是待测元素的特征谱线 )的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 如图 11 所示：如果要测定试液中镁离子的含量，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含镁盐的雾滴在火焰温度下，挥发并离解成镁原子蒸气。 再用镁空心阴极灯作光源，它辐射出具有波长为 谱线的光，当通过一定厚度的镁原子蒸气时部分光被蒸气中基态镁原子吸收而减弱。 通过单色器和检测器得到镁特征谱线光被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量。 由此可见，原子吸收光谱分析利用的是原子吸 收 江苏科技大学本科毕业设计（论文） 11 图 11 原子吸收分析示意图 Fig11 Sketch map of atomic absorption analysis 现象。 在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原子比激发态原子数要多得多，所以测定的大部分是原子，这就使原子吸收法往往具有较高的灵敏度。 又由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子，因此具有高的信噪比。 原子吸收光谱法是特效性、准确度和灵敏度都很好的一种定量分析方法。 如前所述，原子吸收分析的主要特点是测定灵敏度高，特效性好，抗。