毕业设计论文-苦参碱的提取与含量测定(编辑修改稿)

毕业设计论文-苦参碱的提取与含量测定(编辑修改稿)内容摘要：

年来 对 苦参碱 的研究已 得 到了突飞猛进的发展，尤其是 苦参碱 的制备技术和 药理 性质的研究。 国外研究概况 从苦豆子中提取分离纯化苦参碱，在本世纪 30年代起国外学者 Oreknov等就已经做了研究。 他们采用分级碱化、石油醚中反复溶解、转变为碘氢酸盐的方法来分离提取苦参碱。 而在 1964 年，外学者 Aslunov等首次采用了氧化铝柱层析法来提取分离苦参碱 [1]。 在 1973 年， Mohaxoba 等将苦豆子提取的总生物碱按照极性的大小分成强碱和弱碱，然后用不同极性的溶 剂进行萃取，再结合柱层析法进行提取和分离 [2]。 在 1974年 ， Mohaxoba 又从可溶于石油醚的非极性生物碱中 ， 利用生物碱碱性强弱的不同 ， 用 同一溶剂分段萃取，再结合氧化铝柱层析提取分离苦参碱，在 1977年 Kyhkapob用甲醇提取总生物碱经苯提取后柱层析，提取和分离苦参碱 [3]。 国内研究概况 国内对苦参碱的研究起步较晚 [19]。 在 1983年宁夏人名出版社出版 的 仲仁山 著的《苦豆子的研究及其应用》一书中记载了 1971年宁夏盐池制药厂赵博光等利用生物碱的极性不同，用不同极性溶剂进行萃取，分为若干 部分，再利用氧化铝柱层析和反流分布法进行分离，从而得到苦参碱的工艺。 1980年中草药杂志第 8期 350页公开了同样是赵博光等对苦豆草成熟的种子及花期叶中的苦参碱提取分离的生产工艺进行了初步的研究。 认为用甲苯提取分离苦参碱，所得产品纯度高 ， 且具有价廉、易回收的优点 [4]。 中国专利公开了《从苦豆子制备苦参碱的工艺》，它是将苦豆子经浸出、提取、转型、沉 淀、催化加氢和水相有机萃取，重结晶等工艺步骤，制得苦参碱。 高红宁 [5]等利用陶瓷膜微滤技术来澄清苦参水提液 ， 李宗效 [6]等利用工业甲醇回流提取苦参粉多次后合并提取液过滤 ， 滤液减压蒸馏回收溶剂 ， 然后用亲脂性溶剂运城学院学士学位论文 4 脱脂萃取的方法来提取和分离苦参碱。 张存莉 [7]等用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参中苦参碱进行了提取和纯化 ， 并对不同的苦参中的苦参碱的纯化工艺进行了比较和研究。 张奎远 [8] 等利用正交设计对乙醇的浓度 、 用量 、 提取时间 、提取次数等进行了正交实验确定了苦参中苦参碱的最佳提取工艺。 于喜水 [9]等做了乙醇法 、 氨 氯仿法 、 阳离子交换树脂法三种方法的对比实验 ， 证明了树脂法提取苦参碱收率高 、 质量好。 杨基森 [10]等用正交试验对苦参 提取 、 精制工艺条件进行了考察 ， 以苦参碱为定量指针 ， 用薄层扫描法测定不同工艺条件苦参碱含量变化的动向参数 ， 结果表明水提醇沉法损失较大 ， 醇提水沉法损失次之。 蔡中琴 [11]等也用正交试验对苦参碱的提取工艺进行了优选。 试验选择提取溶剂 、 提取方式 、浓缩温度三个因子 ， 每因子三水平 ， 用正交表进行试验设计。 结果表明用水作 提取剂， 采用渗漉法 ， 渗漉液 80下浓缩为提取苦参碱的条件。 秦学功 [12]等也考察了苦豆子中苦参碱的提取工艺。 在室温下用稀盐酸水提取苦豆子中苦参总碱 ， 考查pH值 、 浸提时间 、 苦豆子粉粒度及保持副压 、 超声波振荡下总 碱浸出率 ， 并对比热浸状况 ， 结果表明稀酸水冷浸条件下苦参总碱浸出率比热浸要高 ， 并且也可加快浸提速度。 秦学功 [12]等也作了用大孔吸附树脂吸附分离苦参碱的研究， 以总生物碱吸附量和解吸率为指标 ， 从大范围筛选树脂 ， 并研究吸附与解吸的优化条件。 随着苦参碱研究的深入，其分析检测方法也得到了很大程度的改进，目前用来分析检测苦参碱的方法主要有以下几种，即酸碱滴定法、安培滴定法、改良REIFER、试剂显色法、毛细管气相色谱法、双波长薄层扫描法、纸色谱法、柱色谱法、分光光度法薄、层色谱法、高效液相色谱法 [13]，其中前几种方 法操作过程复杂、灵敏度低，在苦参碱的分析测定中不常用。 分光光度法也可用于苦 参 中苦参碱的测定中，但此法也有一定缺陷 ， 在测定中可能会受到其它杂质和色素的干扰而影响了测定结果。 因此 ， 此法一般是和薄层色谱法同时运用的。 而薄层色谱法自从 1958年建立后 ， 应用范围极其广泛。 经过各种改进后 ， 基本上代替了纸色谱法。 它操作迅速 ， 能以较高的分离性能处理微量物质 ， 此法除特别的挥发性物质外 ， 基本上可用于所有的各种化合物 ， 尤其成为植物成分分析和研究方面不可缺少的实验手段 ， 也是目前对生物碱定性分离的主要方法。 具有代表性的有康红英 [14]等采用薄层色谱法鉴别和分离了色嗄诺中的苦参碱 ， 证明了此法简便 、 省时 、分离效果好 、 斑点清晰 、 结果易判断。 陆华 [15]等采用薄层扫描法测定了苦参散中苦参碱的含量。 高效液相色谱法则在苦参碱含量测定中应用的比较普遍 ， 它可以运城学院学士学位论文 5 将苦参碱与其它副 产品 完全分离 ， 从而快速 、 准确的测 定苦参碱的含量。 具有代表性的有熊英等采用 RPHPLC法测定了龙凤洁身纯中苦参碱和蛇床子素的含量 ，证明此法灵敏 、 准确。 本文的研究内容 本论文 通过单因子试验，对苦参中苦参碱的提取工艺条件进行了研究，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次 数和液料比对苦参中苦参碱提取的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。 以期为苦参的精深加工与利用和苦参中苦参碱的生物学活性研究与应用提供依据。 本文的研究目的及意义 通过对苦参中苦参碱的提取工艺的研究，选择提取苦参中苦参碱的最佳提取条件。 苦参素在治疗慢性乙型肝炎中有同 IFNα相似的治疗作用，且不良反应少，价格低廉。 研究苦参中苦参碱的提取，可以为苦参素的制造和治疗慢性乙型肝炎提供依据。 2 实验部分 实验仪器及 药品试剂 主要 仪器 UV7504 紫外 可见分光光度 计 ： 上海欣茂仪器有限公司 ； DF101S 磁力搅拌器： 金坛市岸头国瑞实验仪器厂 ； HHS 数字恒温水浴锅 ： 天津华北实验仪器有限公司 ； FA1004 电子天平 ： 上海恒平科学仪器有限公司 ； NOKIA1200 计时器 ： 北京诺基亚制造厂。 药品试剂 （ 1） 苦参碱 标准品： 购自 郑州永和制药有限公司 运城学院学士学位论文 6 （ 2） 苦参 ： 购自运城市 药材市场 （ 3） 溴麝草酚兰 pH= 缓冲液 ： 精确称取 溴麝草酚兰 ， 加入到依式子 “++水 =1000mL， X: ， Y: 二钠 ”配制的溶液中，振摇。 （ 4） 碘化汞钾 溶液 ： 二氧化汞 ， 加水 60mL 使之溶解。 另取碘化钾 5g，加水 10mL 使之溶解。 将两种液体混合 ， 加水稀释至 1000mL。 （ 7） ： 精确称取 磷酸二氢钠 ， 加水稀释 ， 定容于 100mL 的容量瓶中。 （ 8） ： 精确称取 磷酸氢二钠 ， 加水稀释 ， 定容于 100mL 的容量瓶中。