果糖结晶的温度控制毕业设计(编辑修改稿)

果糖结晶的温度控制毕业设计(编辑修改稿)内容摘要：

k /% Ti/min Td/min P s PI s  PID s   表 24 10： 1衰减曲线法参数计算 调节器参数 调节规律 k /% Ti/min Td/min P 39。 s PI 39。 s 2 39。 s PID 39。 s 39。 s 39。 s 响应曲线法是从对象特性入手，作对象的阶跃响应曲线，求出时间常数、滞后时间，静态放大倍数，然后在根据经验公式求出调节器的最佳参数组合比。 其 PID 参数整定步骤 ： 1） 在手动状态下，改变控制器输出（通常采用阶跃变化），记录被控变量 响应曲线； 2）在响应曲线的拐点处作切线，通过切线与初始值和新稳态值的交点，可以测得广义对象的时间常数 p 和纯滞后时间  ； 3）根据控制器类型与对象模型，根 据经验表（ 35）选择 PID 参数并投入闭环运行，在运行过程中，可对增益作调整。 天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 10 表 25 响应曲线法参数整定表 控制规律 c i（秒） d（秒）  pp  /  p   D p 2  卧式结晶罐 1PID 参数设置的监控界面 卧式结晶罐 1PID 参数设置的监控界面 如图 24所示： 图 24 卧式结晶罐 1PID参数设置的监控界面 果糖结晶自动控制系统硬件设计 它的电阻 — 温度关系的线性度非常好，在 200～ 650℃ 温度范围内线性度已 经非常接近直线。 铂电阻阻值与温度的关系可以近似用下式表示： 在 0～ 650℃ 范围内： Rt =R0 (1+At+Bt2) 在 190～ 0℃ 范围内： Rt =R0 (1+At+Bt2+C(t100)t3) 式中 A、 B、 C 为常数， A=10 3； B=10 7； C=10 12； Rt 为温度为 t 时的电阻值； R0 为温度为 0℃ 时的电阻值，以 Pt100 为例，这天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 11 种型号的铂热电阻， R0 就等于 100Ω ，即环境温度等于 0 度的时候， Pt100 的阻值就是 100Ω。 当温度 变化的时候， Pt100 的电阻也随之变化，通过以上电阻 温度表达式便可以计算出相对应的温度。 Pt100 测温原理 Pt100 是电阻式温度传感器，测温的本质其实是测量传感器的电阻，通常是将电阻的变化转换成电压或电流等模拟信号，再将模拟信号转换成数字信号，再由处理器换算出相应温度。 采用 Pt100 测量温度一般有两种方案： Pt100 热电阻，通过检测 Pt100 上电压的变化来换算出温度； ，电桥的四个电阻中三个是恒定的，另一个用 Pt100 热电阻，当 Pt100 电阻值变化时，测试端产生一个电势差，由此电势差换算出温度。 两种方案的区别只在于信号获取电路的不同，其原理上基本一致。 3. 提高 Pt100 测温精度的方案 通过改善 Pt100 接线方式对误差进行补偿 铂热电阻的使用，一般有三种接法，分别是二线制接法、三线制接法和四线制接法 ，不同的接法适应于不同的精度要 求。 ：这种接法不考虑 Pt100 电缆的导线电阻，将 A/D 采样端 与电流源的正极输出端接在一起，这种接法由于没有考虑测温电缆的电阻，因此只能适用于测温距离较近的场合。 接法：这种接法增加了用于 A/D 采样的补偿线，三线制接法消除了连接导线电阻引起的测量误差，这种接法适用于中等测温距离的场合。 ：这种接法不仅增加了 A/D 采样补偿线，还加了一条 A/D 对地的补偿线，这样可以近一步的减小测量误差，可以用于测温距离较远的场合。 如果只从精度上考虑，采用四线制接法效果最好。 通过对采样信号进行滤波减小随机误差 由于外界干扰或某些不可预知的因素，模拟量在受到干扰后，经 A/D 转换后的结果偏离了真实值，可能会出现一些随机的误差，如果只采样一次，无法确定结果是否可信。 必须通过多次采样得到一个 A/D 转换的数据序列，通过软件算法处理后才能得到一个可信度较高的结果。 这种方法就是数字滤波。 通过插值算法校正 Pt100 的非线性度 由 Pt100 的特性可知，虽然 Pt100 的线性度比较好，但是由于其温度 — 电阻函天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 12 数关系并非线性，用单片机运算则占用资源和时间都比较多。 通常采用查表和线性插值算法进行标度变换的方法计算出温度，不仅运算快、占用单片机内部资源少，而且可以一定程度上对 Pt100 进行线性化校正，从而达到非常精确的测温效果。 要查表首先要在单片机的 ROM 区建立一 个电阻 — 温度分度表，在检测值的范围内均匀选择若干个标定点，标定的点数越多则表格越大，对系统的描述也越精确。 Pt100 的铂电阻温度分度表，可以向 Pt100 的厂商索要，考虑到单片机的程序存储空间资源和实际的测量精度要求，并不需要每隔一摄氏度就取一个标定点，根据精度要求选择适当的温度间隔。 调节阀 V2100 表 26 调节阀 V2100 系列软密封 V型球阀 V2100系列的球芯呈闭时 V型缺口与阀座产生楔形剪切作用，可防止特殊球扇形，阀关球芯卡死，适宜控制纸浆、料浆类粘性介质和含有纤维性的微小固体悬浊介 质。 主要技术参数 : (1)公称通径： DN25400(2)公称压力： DN16250(3)连接型式：对夹 (4)法兰距：符合 ANSI/ISA 标准 (5)泄露等级： ANSI Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ (6)流量特性：近似等百分比 (7)使用温度： 196℃ +300℃ 天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 13 图 25 V2100调节阀 、卧式结晶罐的对比曲线 图 26 卧式结晶罐的对比曲线 天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 14 3 结晶参数的测量及控制方案的确定 结晶参数的测量 对于果糖结晶工艺，主要需考虑产率和产品的质量两个问题。 产率 包括产量和生产时间；产品的质量包括产品色泽、纯度、粒度特征和流动性等。 目前结晶果糖的生产中面临的最大问题是产率低及产品的粒度特征不佳，而这两者又往往是一对难以两全的矛盾。 从水溶液中结晶，由于果糖在水中具有极高的溶解度，一方面造成过饱和果糖浆粘度很大，不利于晶体生长，往往结晶时间长达 60 小时以上；另一方面，在结晶操作终止的温度时，仍有大量果糖溶解于水中，造成产量较低。 从含溶剂的水溶液中结晶，果糖溶解度的降低直接导致了果糖浆粘度的降低，结晶时间可以缩短，产率得以提高。 然而成本上升、操作复杂化及产品粒度特征差是这种结晶操作的缺点。 因此找到使结晶操作相对良好的平衡点就是果糖结晶工艺研究的关键。 本章对添加乙醇降低果糖浆的粘度和添加表面活性剂降低果糖膏的粘度进行了比较系统的研究，确定了果糖结晶操作中添加乙醇的量，并探讨了表面活性剂对改善晶形和均匀度的作用；测定了果糖在水中和乙醇水溶液中结晶的介稳区宽度基础数据。 优化了强效糖化酶降解果糖浆中的低聚糖的工艺，降低了高果糖浆的粘度；对影响果糖结晶工艺的各因素条件进行了优化。 果糖溶解度的测定 在含一定量去离子水的酶反应器中加入过量的果糖固体，酶反应器中通恒温循环水。 在一定温度下搅拌 8h，再静置 12h 使果糖晶体充分沉降，以 45μ m 纤维滤膜过滤上清液以除去微晶的干扰，以阿贝折射仪测定上清滤液的可溶性固形物含量。 果糖在纯水和乙醇－水体系中的介稳区宽度的测定 实验装置示意图见图 31。 将果糖饱和溶液加入夹套玻璃杯（结晶器），通以恒速降温冷却水，使结晶器内果糖溶液恒速降温，夹套玻璃杯中溶液以磁力搅拌子搅拌。 为了使实验条件尽量接近实际结晶操作，降温速率选取 1℃ /h，搅拌速率选取 10rpm。 在恒速冷却降温的同时，注意观察糖浆浑浊度的变化，在出现晶核的瞬间，果糖浆由透 明突 变为浑浊，记录此时的温度，这个温度即为超饱和温度。 为消除可能存在的晶核的影响，冷却结晶从高于其饱和温度 5℃开始。 天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 15 图 31 介稳区宽度测定装置 ； ； 晶种的制备 将结晶果糖研磨后过筛，取 150 目到 250 目筛之间的部分作为晶种。 150 目筛对应的筛孔直径为 100μ m， 250 目筛对应的筛孔直径为 63μ m。 糖膏的制备 在表面活性剂对结晶的影响实验中，以配制的果糖膏为实验原料。 按照果糖、葡萄 糖、麦芽糖质量比为 9： ： 的比例称取固体结晶果糖、葡萄糖和麦芽糖并混合溶 解， 60 ℃下真空浓缩至固形物含量达到 89%以上，加入少量晶种，缓慢降温使果糖结晶析出。 果糖冷却结晶工艺 高果糖浆→酶解→活性炭脱色→过滤去除活性炭→调 pH 至 →真空浓缩至过饱和→降温 1→添加晶种→降温 2→添加乙醇→降温 3→糖蜜→洗蜜→离心分蜜→真空干燥→包装、贮藏 具体参数及简介如下： (1)酶解：添加强效糖化酶降解高果糖浆中的低聚糖，降低糖浆粘度。 (2)活性炭脱色： %（对糖浆固形物）粉末活性炭， 65℃脱色 20min。 (3)过滤去除活 性炭：以硅藻土作为助滤剂去除活性炭。 (1)调 pH至 ：果糖在此 pH 下，稳定性最高。 (4)真空浓缩至过饱和： 60℃下，真空浓缩高果糖浆至达到一定过饱和度。 (5)降温 1：快速将温度降至添加晶种时的温度，避免由热引发的副反应。 (6)添加晶种：缓慢均匀添加晶种，尽量使晶种在糖浆中分散均匀。 (7)降温 2：缓慢降温，使晶种生长。 (8)添加乙醇：以恒流泵缓慢泵入一定量乙醇，降低糖浆粘度。 (9)降温 2：不断缓慢天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 16 降温，为果糖结晶提供推动力。 (10)洗蜜：将糖膏转入乙醇中，清洗去除晶体表面的杂质，并稀释糖膏，利于后续的 离心操作。 (11)离心分蜜：以三足式离心机对洗蜜后的糖膏进行离心，将晶体与母液分离。 滤布为 200 目。 2800rpm 下离心 20min。 (12)真空干燥： 60℃， 真空度下干燥至恒重。 果糖纯度的测定 因实验中要进行果糖分析的样品成份比较简单，基本上只有果糖和葡萄糖两个组分，因此可以采用旋光法分析果糖产品的纯度。 计算公式为 ： 果糖纯度 =[（ [α ]g[α ]s） /（ α ]g[α ]f） ] 100 [α ]g：葡萄糖的比旋光度 [α ]f：果糖的比旋光度 [α ]s：样品的比旋光度 色谱条件： (1)高效液相色谱仪： Water600/z410 型 (2)检测器：示差折光检测器，Waters2410； (3)色谱柱： Shodex NH2P504E 色谱柱； (4)流动相：乙腈∶水＝ 75∶25 v/v； (5)柱温： 30 ℃； (6)流速： ml/min； (7)进样体积： 10 μ l。 由标样知果糖的保留时间为 min，葡萄糖的保留时间为。 实验中发现两种方法的结果差别不大，而旋光法操作简单，故采用旋光法测定果糖 成品的纯度。 提糖率和结晶 率的测定 提糖率 (%)=（ 成品果糖质量 /糖膏总固形物质量 ） 100 首先用阿贝折光仪测得高果糖浆的固形物含量，然后根据加入的果糖浆量计算出进 行结晶的果糖浆的总固形物的含量，结晶后进行分离，将得到的结晶果糖产品在60℃， 600mmHg 以上真空度干燥直至恒重，称得的晶体质量就为成品果糖的质量，用上式计算提糖率。 结晶率 (%)=[结晶果糖质量（纯度 100%） /糖膏总固形物质量 ] 100=提糖率成品果糖纯度 在结晶实验中，产品的纯度往往超过试剂果糖的纯度，因此认为结晶率与提糖率在 本实验中数值上极相近，除特别 声明外，可以不做区分。 由于分离时选取了 200 目的滤布，对应的筛孔为 76μ m。 自发成核产生的极小的晶 体可以透过滤布，因此提糖率除了可以指示结晶的产率外，还可以在一定程度上间接反映自发成核的严重程度，即结晶质量的好坏。 天津工程师范学院 2020 届本科生毕业设计 17 实验 结果与讨论 一方面，果糖属于热敏性物质，热稳定性较差，杨瑞金等 [34]研究表明果糖溶液在 65℃下维持 6h，色值有较大增加。 另一方面，果糖在水中的溶解度随温度的变化显著 且果糖在乙醇等有机溶剂的溶解度要小得多，这些特性决定了果糖不适于采用蒸发法结晶而适合采取冷却结晶或溶析结晶。 在众多 关于果糖结晶的专利中，冷却结晶又分为两种：在水中结晶和在含溶剂的水溶液中结晶，后者实际上是冷却结晶与溶析结晶的结合。 在水中结晶时，果糖浆粘度很大，传质扩散很慢，因此结晶速率也很低。 通常需要结晶五六十个小时以上才能得到品质良好的结晶果糖产品。 在含溶剂的水溶液中结晶时，果糖浆的粘度大大降低，糖膏的流动性显著增加，因此结晶速率也随之显著加快，结。