年产200吨六氟磷酸锂项目可行性研究报告(编辑修改稿)内容摘要:

和 1 个高新技术产业开发区,总面积 4071 平方公里,总人口 万。 焦作市地处太行山山脉与豫北平原的交接地带,地形变化较大,地 貌类型多样,地势由西北向东南倾斜,由北向南渐低,属于秦岭东西构造带。 北部为山区,南部为黄河冲积平原。 拟建场地位于太行山东南麓大石河冲积扇中部,地势平坦。 气象条件 (1)气温 年平均气温 ℃ 极端最高气温 ℃ 极端最低气温 ℃ 最热月平均气温 (七月 ) ℃ 最冷平均气温(一月) ℃ (2)降水 年平均降水量 年最大降水量 23 年最小降水量 (3)风 年平均风速 最大风速 30m/s 年主导风向 NE(东北 ) (4)其它 年 平均相对湿度 61% 年平均气压 年平均无霜期 220d 年平均蒸发量 最大冻土深度 地质条件 拟建厂址所在地地表层为卵砾石层,厚度为 2m 左右,其下为卵砾石与粘土层的交替沉积,工程地质状况良好。 本地区由于地表水渗漏和地 下断层、石灰石等特点,致使地表水贫乏。 拟建厂区地下水丰富,动水位距地表 92m,水质良好。 根据《中国地震动参数区划图》 GB183062020 图 A1 和《中国地震动反应谱特征区划图》 GB183062020 图 B1,焦作市地震动峰值加速度为 ,地震动反应谱特征周期为 ,相当于地震基本烈度Ⅶ度。 (1)供水:项目选址紧临 某某 公司老厂区。 老厂区地下水丰富, 24 供水以地下水为水源,现有深井两眼,单井出水量 60~ 70 吨 /小时,总供水能力为 130 吨 /小时,建有蓄水池三座,总蓄水量为 1000 吨。 公司目前用水量为 43 吨 /小时,尚有富裕水量 87 吨 /小时。 本工程生产生活需用新鲜水量极少,仅需配备生活用水,现有供水能力完全满足需要。 (2)供电:公司北临西冯封变电站,距离 公里,西冯封变电站供电电源由焦作发电厂一 110KV 电压架空引来,焦作发电厂距西冯封变电站 12 公里。 西冯封变电站目前有三台 万 KVA 变压器、两台 万 KVA 变压器正常运行,一台 万 KVA 变压器备用。 西冯封变电站以 35KV 供电电压和 6KV 供电电压向附近用户供电,完全可以满足本项目需求。 (3)供热:目前公司现 有生产线蒸汽用量和规格为 8 吨 /小时、。 本项目蒸汽用量和规格为 5 吨 /小时、 ,蒸汽用量不大。 公司现在使用广兴实业有限公司废热锅炉提供的蒸汽量和规格为20 吨 /小时、 ,富余能力较大,本工程不再新建锅炉房,新建装置用汽由广兴实业有限公司供给。 本项目主要原辅材料五氯化磷由石家庄中昊化工和徐州建平化工供应;无水氟化氢和氟化锂由 某某 公司供应;氢氧化钠由本地化工厂供应。 以上原辅材料供应商与 某某 公司有多年的合作关系,签订了长期的供货合同。 因此,本项目原辅 材料供应有保证。 25 厂址选择 某某 公司位于 某某 省焦作市中站区西部,焦作市规划的化工区内,东距中站区约 6 千米,西距月山火车站约 1 千米,北距焦克公路100 米。 厂址所在地交通运输便捷,焦枝铁路从厂区南侧通过,西距柏山货站 1km,焦克公路从厂区北侧通过,东与焦晋高速公路相接。 交通运输非常便利。 该项目拟建场址选在 某某 公司现有厂区北侧,在新征土地上建设,新征土地面积为 60 亩。 该址地势平坦,交通运输条件优越,基础设施配套齐全,行政及生活福利设施,公用工程及辅助生产设施多数可依托老厂。 建厂条件较 好,适宜本项目建设。 26 第五章 工艺技术方案 工艺技术路线的选择 自 1972 年有人合成六氟磷酸锂至今,已有多种方法制备该产品并将其用于锂电池的电解质。 主要制备方法有 4 种: 气固反应法:操作较为简单,但制备均一多孔的 LiF 难度大,特别是对于工业规模化的生产难度较大。 有机溶剂法:虽然避免了使用氟化氢,但五氟化磷会和有机溶剂发生反应,而引起聚合、分解,导致很难获得高纯度的产品。 离子交换法:避免了使用五氟化磷作为原料,但其中使用的醇基锂或氨等同样会和有机溶剂发生类似有机溶剂法中存在的问题,且成本高, LiPF6比较容易吸水,不安全,必须使用安全无水的溶剂。 氟化氢溶剂法:虽然使用了腐蚀性介质氟化氢,但由于五氟化磷与氟化锂都易溶于氟化氢中,可以在液相中发生均相反应,使整个反应易于进行和控制,因此,该法是目前所有制备六氟磷酸锂方法中最易实现产业化的一种方法。 2020 年 6 月, 某某 公司组织成立了专门研究小组,进行多次试验和调研,决定引进国外某公司的技术,该公司六氟磷酸锂工艺采用氢氟酸溶剂法,具有工艺简单,投资成本低,控制调节方便,产出率高,质量好等优点。 27 产品和原材料规格 原材料规格 (1)氟化锂 表 51 氟化锂规格 项 目 指 标 外观 松 软白色粉末 纯度 ( LiF) ≥ % 硫酸 ( H2SO4) ≤ % 硅 ( SiO2) : ≤ % 水分 ( H2O) ≤ % (2)无水 氟化氢 ( AHF) 表 52 无水 氟化氢 ( AHF) 规格 项 目 指 标 外观 无色发烟液体 纯度 ≥ % 硫酸 ( H2SO4) ≤ % 氟硅酸 ( H2SiF6) ≤ .% 水 份( H2O) ≤ % 二氧化硫 ( SO2) ≤ % (3)五氯化磷( PCl5) 表 53 五氯化磷( PCl5) 规格 项 目 指 标 外观 黄白色发烟粉末 纯度 ( PCl5) ≥ % Ni, Pb, Fe ≤ 1 ppm 三氯化磷( PCI3) ≤ 1 ppm 水份( H2O) ≤ 10 ppm 28 产品规格: (1)六氟磷酸锂 表 54 六氟磷酸锂规格 项 目 指 标 纯度( LiPF6) ≥ % 水分含量( H2O) ≤ 10ppm 氯( Cl) ≤ 1ppm 硫( S) ≤ 2ppm 重金属铅( Pb) ≤ 1ppm 铁( Fe) ≥ 1ppm 钾( K) ≤ 1ppm 钠( Na) ≤ 1ppm 游离酸( HF) ≤ 50ppm DME 不溶物 % (2)30%工业盐酸 主含量 28- 32% (3)氟化钠 表 55 氟化钠规格 项 目 指 标 纯度( NaF) ≥ 95% 二氧化硅( SiO2) ≤ % 碳酸钠( Na2CO3) ≤ % 硫酸盐( SO42) ≤ % 酸度( HF) ≤ % 水中不溶物 ≤ % H2O ≤ % 29 公用工程规格 饱和蒸汽(加热用) 供汽压力: 供汽温度: 158℃ 循环冷却水 供水压力: Mpa 供水温度: 30℃ 硬度: (含 CaCO3) ≤ 50ppm 含氯离子: ≤ 100 一次水 供水压力: Mpa 供水温度: 25℃ 仪表空气 干燥、无油 露点: 40℃ 供气压力: Mpa 供气温度: 常温 电 380/220V,三相, 50HZ 冷媒 45%乙二醇溶液,- 15℃ 55% 乙二醇溶液, 30℃ 30 工艺流程简述 无水氟化 氢与五氯化磷在 20~ 30℃的环境下缓慢反应,生成五氟化磷和氯化氢气体,五氟化磷与氟化锂在 1#反应釜中在无水氢氟酸和一个常态的氮气层中,反应得到六氟磷酸锂,生成的氯化氢气体、过量五氟化磷、少量氮气进入 2合成槽,过量五氟化磷在 2反应釜继续和氟化锂反应生成六氟磷酸锂。 从 2#合成槽出来的氯化氢气体和少量的氟化氢气体,经冷凝除去少量的氟化氢后,经两级吸收系统得到盐酸溶液。 反应混合物真空分离、干燥得到六氟磷酸锂产品。 过滤得到的母液,经精馏精制后进入无水氟化氢储槽循环使用。 反应式如下: PCl5 + 5 HF = PF5 + 5 HCl LiF + PF5 = LiPF6 主要设备说明 主要非标设备 装置的主要设备有:五氟化磷反应釜、六氟磷酸锂反应釜、过滤干燥包装一体机、精馏塔、吸收洗涤器。 (1)五氟化磷反应釜为钢衬四氟材料。 (2)六氟磷酸锂反应釜为钢衬四氟材料,底部有锥体。 (3)过滤干燥包装一体机将过滤和干燥包装集合在一套设备内,过滤和干燥全密封不和空气接触,和自动包装机连接在一起,干燥后 31 的成品可直接进行包装。 (4)精馏塔用于净化液态 HF,设备采用耐腐蚀特殊合金壳体及内件,非金属内衬材 料。 (5)吸收塔为填料塔,用来吸收尾气中的氯化氢,设备由非金属材料构成。 所有工艺设备,原则上立足国内加工制造。 以下设备除外: —— 属于专利或专有设备。 —— 结构材质国内不能保证供货或制造的设备。 —— 与保证值考核密切相关的设备。 表 56 六氟磷酸锂装置主要设备表 序号 设 备 名 称 规格型号 数量 材 质 1 五氯化磷反应釜 Ф 1400X2020 1 钢 衬聚四氟 乙烯 2 六氟磷酸锂反应釜 Ф 1400X2020 2 钢 衬聚四氟 乙烯 3 引风机 风量: 2020m3/h,风压: 1000pa 1 钛 4 二级风机 风量: 2020m3/h,风压: 1000pa 1 钛 5 氯化氢吸收塔 Ф 600X6000 2 非金属 6 氯化氢换热器 Ф 400X3000 2 非金属 7 氢氟酸精馏塔 Ф 400X4500 1 特殊材料 8 五氯化磷输送螺旋 Ф 100 1 特殊材料 9 五氯化磷料仓 Ф 1000X2020 1 特殊材料 10 五氯化磷进料称 4 吨 1 特殊材料 11 氟化锂给料螺旋 Ф 100 1 特殊钢 12 氟化锂料仓 Ф 1000X2020 1 特殊钢 13 氟化锂进料称 4 吨 1 特殊钢 14 冷凝器Ⅰ、Ⅱ Ф 400X5000 2 特殊材料 15 过滤干燥包装一体机 1 特殊材料 16 无水氢氟酸储槽 Ф 2020X3000 2 特殊钢 32 17 母液过渡槽 Ф 1000X2020 1 特殊钢 18 盐酸储槽 Ф 3000X3000 2 非金属 19 合成冷冻机 AL20 2 组合件 20 冷凝冷冻机 AL10 2 组合件 21 循环水泵 流量: 50m3/h,扬程: 32m 2 组合件 22 冷却塔 FBL35 2 玻璃钢 23 氢氟酸泵 流量: 5m3/h,扬程: 58m 2 组合件 24 空气净化除湿系统 1 组合件 自控技术方案 自动化水平 某某 公司年产 200 吨六氟磷酸锂工程主要包括生产装置及公用工程装置。 生产装置引进国外先进技术。 该工程的生产过程控制系统采用先进的分散控制系统( DCS),以保证其具有良好的操作性能及可靠性。 自动化水平达到目前国际同类装置先进水平。 整个生产过程采用自动化的检测和控制。 生产过程中的主要和重要的参数集中到中央控制室,由分散控制系统( DCS)进行显示和控制;不重要的参数 及设定值不需经常调整的参数,采用就地显示和调节。 生产装置设置一个中央控制室。 DCS 提供多种控制算法,具有高速率的数据采集和处理速度,使未来的装置只需增加为数不多的硬件,利用已开发的商用先进控制软件包,即可对装置实现先进控制( APC)和优化控制( OPT),以保证最大限度地提高经济效率。 公用工程装置如循环水、冷冻站等装置,一般采用模拟仪表,设 33 置就地控制室。 与工艺有关的参数可引入中控室 DCS 集中监控。 仪。
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