年产1500吨双酚a型环氧树脂工艺设计毕业论文(编辑修改稿)内容摘要:

性较强。 :无色有甜味的透明液体,难溶于水,但 是一种良好的有机溶剂,溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。 双酚 A 型环氧树脂合成方法 合成原理 双酚 A 型环氧树脂是在碱性催化剂 (通常用 NaoH)作用下由环氧氯丙烷和双酚A 经缩合而成,反应历程在学术界还没有统一的认识。 但其合成反应大体如下: :双酚 A 的羟基和环氧氯丙烷在碱的催化下,环氧基发生反应,生成端基为氯化羟基的化合物。 :氯化羟基和 Na0H 发生反应,之后脱 HCl 形成环氧基。 :新生成的环氧基和双酚 A 的羟基发生反应生成具有端羟基的化合物。 南华大学化学化工学院毕业设计 第 4 页, 共 50 页 :端羟基化合物和环氧氯丙烷进一步反应生成具有端氯化羟基的化合物。 :生成的氯化羟基再 NaOH 反应,然后脱 HCl 生成环氧基。 在环氧氯丙烷过量情况下,连续进行上述开环一闭环反应,最终即可得到端基为环氧基的双酚 A 型环氧树脂。 由于双酚 A 型环氧树脂的反应历程较复杂,学术界尚有争论上述反应是缩聚过程中可能的主要反应。 此外还可能有一些不可避免的副反应,如酚羟基与环氧基的反常加成反应和环氧基的水解反映等。 若反应条件得到严格的控制 (如投料配比、 NaoH 用量及投料快慢、反应过程的温度、加料顺序、原料纯度等等 ),副反应即可受到控制,就可获得预定相对分子质量的线型双酚 A 型环氧树脂。 投料时调节双酚 A 与环氧氯丙烷的用量比,就可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。 合成方法 液态双酚 A 型环氧树脂合成方法归纳起有两种:一步法和两步法。 一步法可分为一次加碱法和二次加碱法;二步法可分为间歇法和连续法。 目前低分子量液体环氧树脂和中分子量固体环氧树脂一般采用一步法工艺;高分子量环氧树脂采用两步法。 二步法工艺的优点:与一步法相比,它具有设备少、生产 工艺简单、无三废排放、工时短、产品质量易调控等优点。 但 本设计产量低仍采用一步法。 南华大学化学化工学院毕业设计 第 5 页, 共 50 页 2 工艺流程设计 工艺流程框图 双酚 A 环氧氯丙烷 循环使用 NaOH 环氧氯丙烷 苯 NaOH 产品 图 溶 解 反 应 减 压 溶 解 反 应 冷却 洗涤 过 滤 脱 苯 南华大学化学化工学院毕业设计 第 6 页, 共 50 页 工艺流程叙述 A 与环氧氯丙烷,升温到 70℃ ,保温 30分钟 ,使双酚 A 溶解 ,然后冷却降温到 50℃ ,于 50℃ 55℃ 下滴加第一批 NaOH 溶液 ,约 4 小时加完 ,然后升温到 55℃ 60℃ ,并保温 4 小时 ,使之充分反应 . ,约 2 小时 . 65℃ 一下 ,加入苯 ,同时滴加第二批 NaOH 溶液 ,1 小时内滴加完 ,反应在 65℃ 70℃ 保温 3 小时 . 40℃ 以下时放入分离器中用热水洗涤 ,分出水层 ,直到环氧树脂的苯溶液透明 ,环氧树脂溶液经过过滤器过滤进入储槽再去精制釜精制 . ,然后减压蒸馏 ,蒸出苯 ,蒸出的苯经过冷凝器进入苯回收器 ,树脂经过过滤器过滤进入储槽 ,得到产品 . 生产周期约 16 小时 南华大学化学化工学院毕业设计 第 7 页, 共 50 页 3 物料衡算 计算条件与数据理 1)假设每年生产 300 天,则每天的产量为: Md=1500247。 300= 5t/d 一天生产一批,分两釜进行,则每釜的产量为 m =5/2= 2) 原料单耗如下: 表 工艺配方 原料名称 用量 ( mol) 用量( w) 双酚 A 1 502 环氧氯丙烷 565 苯 224 氢氧化钠 213 环氧树脂收集 进出料框图如下: 环氧树脂 苯 NaCl 99%环氧树脂 水 少量的碱和盐 水及少量的碱和盐 杂质 回收苯 图 分离 洗涤 脱 苯 过 滤 南华大学化学化工学院毕业设计 第 8 页, 共 50 页 设环氧树脂的收率为 95%,最后得到的是 99%的环氧树脂 99%的环氧树脂产品: 进入分离器的纯环氧树脂质量: 99%247。 95%= 产品中的纯环氧树脂: 250099%= 产品中的杂质: 25001%= 由上计算得到物料衡算表 表 输入物料 质量( Kg) 输出物料 质量( Kg) 纯环氧树脂 环氧树脂纯物质 杂质 未回收到 总计 总计 缩合工段物料衡算: 环氧氯丙烷 环氧氯丙烷 双酚 A 双酚 A 树脂及双酚 A 30%的 氢氧化钠 杂质、水、盐脚 苯 苯 图 反应 5 南华大学化学化工学院毕业设计 第 9 页, 共 50 页 反应的总方程式为: 由表 A 和环氧氯丙烷的比值可知 n=0 设环氧氯丙烷的质量为 x,氢氧化钠为 y,双酚 A 为 z,氯化钠为 t,水为 r 则 4 0 6 0 2  rtyzx x= z= y= t= r= 双酚 A 的转化率为 95% 则输入物质 双酚 A 的: 247。 95%= 环氧氯丙烷: 247。 502565= 氢氧化钠: 247。 502213= 输出物质: 双酚 A: = 环氧氯丙烷: = 氢氧化钠: = 氯化钠: 水: 南华大学化学化工学院毕业设计 第 10 页, 共 50 页 以上计算可得到下列物料平衡表 表 输入物质 质量( kg) 输出物质 质量( kg) 双酚 A 双酚 A 环氧氯丙烷 环氧氯丙烷 氢氧化钠 氢氧化钠 苯 苯 环氧树脂 (其中有 未回收到) 水 氯化钠 总计 总计 回收过量环氧氯丙烷 环氧氯丙烷( g) 环氧氯丙烷( l) 图 环氧氯丙烷回收框图 设冷却回收率为 97%: 对于输入物料为一股: 环氧氯丙烷: 对于输出物料为一股: 环氧氯丙烷: 97%= 由以上计算可得下列物料平衡表: 冷凝器 5 南华大学化学化工学院毕业设计 第 11 页, 共 50 页 表 输入物料 质量( kg) 输出物料 质量( kg) 环氧氯丙烷 回收环氧氯丙烷 未回收 总计 收率: 97% 南华大学化学化工学院毕业设计 第 12 页, 共 50 页 4 热量衡算 对溶解釜进行热量衡算 溶解阶段 根据《化学工程手册》可知双酚 A 的溶解热可由下式估算: 1sH = mH = TmK1/M 在式中 mH 熔融热, kcal/kg Tm 熔点( K) K1 系数 M 分子量 则计算结果为: 1sH = mH = MKT /1m = ( 157+273) = kcal/kg = kJ/kg 则单釜双酚 A 溶解时吸热量为: Q1 = 1sH m1 = = 105kJ 釜向四周散失的热量计算公式为: Q3 =  )( ttF wT  103 其中 F — 设备散热表面积, m2 T — 散热表面向四周围介质的传热系数, W/( m2℃ ) wt — 散热表面的温度, ℃ t — 周围介质温度, ℃  — 散热持续的时间, s 若取反应釜的 R = m,有效高度 h = m,则 F = h2R = 2 = m2 南华大学化学化工学院毕业设计 第 13 页, 共 50 页 t = 25 C0 , wt = 70 C0 T = - ( wt - t ) = - ( 7025) = ( m2 C0 )  = 1800 s 则计算结果为: 2Q =  )( ttF wT  103 = ( 7025) 1800103 = 103 kJ 原料升温所需热量计算公式为: 3Q =  12, TTCm lp  其中: lpC, = ilpni iw Cx ,1 , T1 = K T2 = K 定性。
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