co2h2反应过程中催化剂的研究本科毕业论文(编辑修改稿)

co2h2反应过程中催化剂的研究本科毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

北京化工厂 3 无水 Na2CO3 分析纯 齐齐哈尔大学试剂厂 4 Al(OH)3 化学纯 天津化学试剂厂 5 MnO2 化学纯 天津化学试剂厂 6 H2 高纯 市售 7 N2 高纯 市售 8 CO2 高纯 市售 齐齐哈尔大学毕业设计（论文） CO2+H2 反应过程中催化剂的研究 11 实验原理 催化剂的制备 催化剂的制备方法可以分为湿法和干法。 干法包括热溶法、混碾法、和喷涂法等。 湿法包括凝胶法、共沉淀法、浸渍法、离子交换法和沥滤法等。 湿法使用较多。 其中，湿法中的沉淀法又是制备固体催化剂最常见的方法之一。 此法是借助沉淀反应，用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转化 为难溶化合物，再经分离 、洗涤、干燥、焙烧、成型等工序制成成品的催化剂。 由于该法制备催化剂过程简单，制备的崔怀机活性稳定，所以本实验的催化剂制备方法采用沉淀法。 催化剂的制备原理方程式如下： Cu(NO3)2＋ Na2CO3＋ H2O   Cu(OH)2  +2NaNO3+CO2 Zn(NO3)2+ Na2CO3＋ H2O   Zn(OH)2 +2NaNO3+CO2 将生成的沉淀混合洗涤过滤加入其他相应的成分，用压片机压片成型后焙烧使分子内脱水变成对应的氧化物催化剂。 CO2＋ H2合成甲醇的反应原理 CO2+3H2   CH3OH+H2O (1) CO2+H2   CO+H2O (2) CO+2H2   CH3OH (3) 实验流程 齐齐哈尔大学毕业设计（论文） CO2+H2 反应过程中催化剂的研究 12 催化剂的制备流程 溶解 沉淀 老化 抽滤洗涤干燥研磨压片焙烧 粉碎 筛分硝酸锌硝酸铜加水 碳酸钠溶液 一定的温度加入某一组份图 231 催化剂的制备流程 CO2+H2   CH3OH 合成反应流程 齐齐哈尔大学毕业设计（论文） CO2+H2 反应过程中催化剂的研究 13 前压力表放空分析、放空后阀压力控制器后压力表冷凝器反应器管式电炉前阀分析、放空压力表背压阀质量流量控制器单向阀管路过滤器减压阀截止阀气体钢瓶图 232 CO2 加氢合成甲醇工艺流程图 实验操作步骤 催化剂 Cu 系氧化物的制备 、样品二的制备 齐齐哈尔大学毕业设计（论文） CO2+H2 反应过程中催化剂的研究 14 (1) 用托盘天平准确称量 50g Cu(NO3)2 3H2O 和 50g Zn(NO3)2 6H2O放入 250ml 的烧杯中，加入蒸馏水溶解。 (2) 称取 100g 无水碳酸钠加入蒸馏水配制成 1mol/l 的溶液。 (3) 将配制好的碳酸钠溶液缓慢的加入到 Cu(NO3)2和 Zn(NO3)2的混合溶液中，边加边用搅拌器搅拌。 同时测试 pH 值，控制 pH 值在 810之间。 (4) 在常温下静止沉化 4h 之后抽滤，滤饼洗涤（打浆）抽滤，重复操作之至 pH 为中性。 (5) 将滤饼放入烘箱，烘箱温度控制在 110℃，烘 8 小时。 (6) 将烘干后的滤饼称重（共计 60g），并将其均匀分成两份。 取其中一份（ 30g） 加入 6gAl(OH)3 碾压成均匀颗粒之后。 分别将其用压片机压制成片。 (7) 将成型的片状样品放入电炉中在 500℃下焙烧 4 小时。 (8) 最后得到样品一、样品二。 2. 样品三、样品四的制备 (1) 用托盘天平准确称量 50g Cu(NO3)2 3H2O 和 50g Zn(NO3)2 6H2O放入 250ml 的烧杯中，加入蒸馏水溶解。 (2) 称取 100g 无水碳酸钠加入蒸馏水配制成 1mol/l 的溶液。 (3) 将配制好 的碳酸钠溶液缓慢的加入到 Cu(NO3)2和 Zn(NO3)2的混合溶液中，边加边用搅拌器搅拌。 同时测试 pH 值，控制 pH 值在 810之间。 (4) 在 70℃的水浴中静止沉化 4h 之后抽滤，滤饼洗涤（打浆）抽滤，重复操作之至 pH 为中性。 (5) 将滤饼放入烘箱，烘箱温度控制在 110℃，烘 8 小时。 (6) 将烘干后的滤饼称重（共计 47g），并将其均匀分成两份。 取其中一份（ 30g） 加入 6gAl(OH)3碾压成均匀颗粒之后。 取其中另一份加入 3g 石墨和 3g Al(OH)3研磨，分别将其用压片机压制成片。 (7) 将成型的片状样品放入电炉中在 500℃下焙烧 4 小时。 (8) 最后得到样品三、样品四。 齐齐哈尔大学毕业设计（论文） CO2+H2 反应过程中催化剂的研究 15 3. 样品五、样品六的制备 (1) 用托盘天平准确称量 50g Cu(NO3)2 3H2O 和 50g Zn(NO3)2 6H2O入 250ml 的烧杯中，加入蒸馏水溶解。 (2) 称取 100g 无水碳酸钠加入蒸馏水配制成 1mol/l 的溶液。 (3) 将配制好的碳酸钠溶液缓慢的加入到 Cu(NO3)2和 Zn(NO3)2的混合溶液中，边加边用搅拌器搅拌。 同时测试 pH 值，控制 pH 值在 810之间。 (4) 在 70℃的水浴中静止沉化 4h 之后抽滤，滤饼洗涤（打浆）抽滤，重复操作之至 pH 为中性。 (5) 将滤饼放入烘箱，烘箱温度控制在 110℃，烘 8 小时。 (6) 取出滤饼（ 38g）均匀分成两份，取其中一份加入 6gMnO2研磨，取其中另一份加入 3g MnO2和 3g Al(OH)3研磨，分别用压片机将其压片成型 (7) 将成型的片状样品放入电阻炉中焙烧，焙烧温度同上，都是500℃，焙烧时间为 4 小时。 (8) 得到样品五和样品六。 催化剂的活性评价 对催化剂的活性评价采用的是固定床微反装置，评价的条件为：将制作的催化剂研磨之 后，从中筛选 40～ 60 目的催化剂，装入固定床反应器中。 通入 3％ H2/N2,以 1℃ /min 的速度进行升温，在 300℃下恒温2h 进行催化剂还原，再在一定的温度、压力、空速条件下进行二氧化碳加氢反应，反应物用气相色谱进行在线分析。 1. 固定床微反装置的使用 (1) 减压阀的使用 当压力上升至最大输出压力的 ～ 倍时，安全阀会自动打开排气，减压阀最大额输出压力值为低压表满量程的 1/2，因此所使用的压力要在减压阀所允许的最大输出压力范围内使用。 打开钢瓶的阀门时应避免站在减压器的正面及出口处，且要缓慢打开 以避免发生事故。 齐齐哈尔大学毕业设计（论文） CO2+H2 反应过程中催化剂的研究 16 (2) 质量流量计的使用 质量流量计是有流量显示仪和质量流量控制器组合而成的，前者是控制器，后者为执行器。 后者的工作范围为 ～ ，可承受压力为 10MPa，当实际压力不在器所规定的压力范围内时，器将不能有效控制质量流量。 因此尽可能让其工作在其所规定的压力范围内。 且不可超过其最大的工作压力（ 10MPa）。 质量显示仪的使用。 在其使用前先将其调零。 当其不使用时，应处于关闭位置。 但进料时，应处于阀控位置，并调节设定旋钮，使其显示所需的流量值。 需清洗管路时，将其置于清洗位置，但注意不 要时间太长。 之后先将其置关闭位，后置阀控位。 其使用前先用泡沫流量计进行标定。 具体方法为：用 N2标定，将流量显示仪置于阀控位置。 旋转设定旋钮，使其显示值为 100，等稳定后，用泡沫流量计进行标定。 记录流过 100ml 气体所用的时间。 (3) 截止阀的使用 旋钮处于竖直方向为截止，水平方向为开通。 (4) 管式加热器 管式加热器由管式电炉和 AI708P 型仪表显示仪组成，主要控制部分在 AI708P 上执行。 (5) 压力控制器的使用 压力控制器由压力控制显示仪（ SY9402） 和压力控制器（ SY－ 9412）组成，主 要操作。