高导热环氧树脂复合材料的制备与研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要:

是聚合物的热导率 ,聚合物本身的热导率高,则复合材料的导热性就好 ; 随着填料的增多, 当填料含量达到某一临界值时,部分填料间 彼此 接触,形成局部的导热链或导热网。 如果再继续添加填料,导热链或导热网就会相互联结和贯穿,这样,填料的导热网络和聚合物基体 构 成贯穿的网络结构,使复合材料的导热性能 明显 提高。 填料对导热性能的影响 除了基体本身对复合材料 的 导热有影响外, 填料对复合材料的导热性能也有以下几个方面的影响: ( 1)填料自身的导热系数以及添加量的多少。 当填料添加量相同时,填料自身的导热系数越大,制备出的复合材料的导热性越好。 填料的添加量,每一种填充型复合材料,都有最合适的填充量,当填料本身的导热系数远大于聚合物导热系数时,随着高导热填料添加分数的增加,复合体系的导热系数增大;当填料本身的导热系数并没有远大于聚合物导热系数时,其添加量还有其他方面的限制,会有一个最适合的 量。 ( 2)填料的尺寸和形状。 由前面的论述,我们知道非金属材料的导热主要靠声子,界面面积增大会使两相间声子散射,增大热传导阻力。 因此我们推断,当填充量相同时,如果填料尺寸越大,那么界面面积就越小,复合材料的导热性就越好。 可是,最近的研究发现,并没有得出这样的结果,反而是尺寸越小,导热性越好。 原因可能是填料尺寸分布影响的。 填料的形状对导热性也有着重要影响,前人的研究表明,具有高比表面积的填料如晶须状和片状填料会使得材料的导热性能更高。 ( 3)填料的微观分布。 当填料的添加量较多时,填料间 充分 接触, 构 成网状的导热结构,此时导热性大大提高,因 而 填料在基体中的分散性对材料的导热性能有很重要的影响,可是事实证明,只追求填料在聚合物中的良好分散性是远远不够的,还要考虑其微观分布。 ( 4)混合填料对填充型复合材料导热性能的影响。 由于复合材料的导热性能受界面热阻的影响,因此,想要提高材料的导热性能,降低界面热阻是关键。 混合填料,一方面增加声子传导在不同晶体中的声学错位,另一方面有可能降低填料之间的界面热阻。 混合填料会比单一填料在提高材料导热性能上效果要好。 河北工业大学 2020届本科毕业论文 5 2 实验部分 实验所用仪器设备及试剂 表 实验所用试剂一览表 表 实验所用仪器设备一览表 实验步骤 原材料 备注 生产厂家 处理方法 环氧树脂 (E51) 环氧当量 184200 环氧值 南通星辰合成材料有 限公司 直接使用 三乙烯四胺 (C6H18N4) 分析纯 天津市科密欧化学试 剂有限公司 直接使用 3氨丙基三甲氧基硅烷 (C6H17NO3Si) 97% 阿拉丁试剂公司 直接使用 氧化铝 (Al2O3) 约 10um, 30W/m K(热压 ) 巩义市蓝润科技有限 公司 真空干燥后使用 丙酮 (C2H6O) 分析纯 天津市华东试剂厂 直接使用 无水乙醇 (C2H5OH) 分析纯 利安隆博华(天津) 医药化学有限公司 直接使用 设备名称 型号 厂家 数控超声波清洗器 KQ250DB 昆山市超声仪器有限公司 电热恒温干燥箱 OG201 天津天宇机电有限公司 真空干燥箱 DZG401 天津天宇机电有限公司 多功能电动搅拌器 WH840150A 天津市威华实验仪器厂 电子天平 AL204 梅特勒 托利多仪器(上海)有限公司 电子天平 JY 上海浦春计量仪器有限公司 金相式样抛光机 P1 山东省莱州市蔚仪器械制造厂 循环水式真空泵 SHZD(III) 巩义市英峪予华仪器厂 数显磁力搅拌器 983型 巩义市英峪仪器厂 导热系数仪 TC3000 西安夏溪电子科技有限公司 红外光谱分析仪 Vector22 德国 BRUCK公司 微机控制电子万能试验机 CMT6104 深圳新三思计量公司 场发射电子显微镜 Nova Nano SEM450 semSEM450 FEI公司 河北工业大学 2020届本科毕业论文 6 氧化铝 (Al2O3)表面修饰 Al2O3表面改性的具体步骤如下:在 500ml烧杯中加入经过真空干燥后的 Al2O3粉末,约为 Al2O3粉末 5wt% 的硅烷偶联剂、硅烷偶联剂用量 10 倍的无水乙醇,将配有机械搅拌桨的烧杯放置于 60oC 的水浴中,一边搅拌一边超声波处理,至少要 30min,用无水乙醇洗涤一次后,再超声搅拌约 10min,取出后用乙醇洗涤一次,抽滤后再用 无水 乙醇洗涤二三次,静置 30min,放于真空烘箱中, 80oC 干燥 24h 后,取出用研钵将块状物研磨成粉末,然后放在玻璃皿中备用。 反应过程原理如下图。 图 Al2O3表面改性原理 固化 剂用量的确定 胺类作为固化剂时其用量的多少可用下式计算: 胺类用量 =MG/Hn % 式中, M为胺的分子量, Hn为固化剂含有的活泼氢的数目, G是环氧值(每100g 环氧树脂中所含的环氧当量数)。 实验中所用三乙烯四胺的分子量是,活泼氢数目是 6,环氧树脂 E51 的环氧值为 ,计算出三乙烯四胺用量为 %%,实验中取三乙烯四胺用量为 12%。 Al2O3/环氧树脂 复合材料的制备 Al2O3/环氧 树脂 复合材料的具体制备过程:首先称取 50g 环氧树脂 E51 于250ml 烧杯中,按 E51 与溶剂丙酮质量比为 50:3 的比例加入 3g 丙酮,再按比例加入一定量的 Al2O3粉末(改性或未改性, 10wt%, 20wt%, 30wt%, 40wt%, 50wt%),机械搅拌半小时,之后,加入 6g三乙烯四胺固化剂,再机械搅拌约 10分钟,然后倒入模具中。 在 25oC 下抽真空约 2h,至溶液中无气泡后于常压下固化。 固化工艺是 先在 20oC下常温固化 12h,再在 120oC下固化 3h。 具体流程如图 河北工业大学 2020届本科毕业论文 7 测试与表征 红外测试 采用傅立叶红外 (FTIR): Bruker公司 Vector22对改性和未改性的 Al2O3进行红外扫描,先将 Al2O3粉末和 KBr粉末混合制样,再在条件为分辨率: 4cm1,扫描范围: 4000400cm1的情况下扫描,得出改性和未改性 Al2O3的谱图。 导热系数测试 (TC 3000) 热导率是单位厚度、单位面积、温度相差 1oC 时,在单位时间内通过的热量,是材料传导热量的基本热性能参数 ,单位 W/(m K)。 在本实验中采用西安夏溪科技有限公司的 TC3000 系列导热仪对材料的导热系数进行测量。 先将制备出的材料制成 40mm 20mm(长宽,厚度大于 )大小的试样,将探测器置于两 图 复合材料制备流程图 河北工业大学 2020届本科毕业论文 8 块相同的试样之间(保证探测器与材料接触紧密,无空气进入),在室温下进行测量,样品共测量 5 次,最后取平均值。 主要测试条件:室温 23oC177。 1oC,电压,慢速测量,间隔 5min。 三点弯曲测试 (CMT 6104) 弯曲强度σ f的 单位 是 MPa,可由下公式表示: σ f=3PL/2bh2 其中, P为 施加的力,单位 N; L为 跨度,单位 mm; b是 试样宽度 , 单位 mm;h为试样厚度,单位 mm。 本实验采用微机控制电子万能试验机 CMT 6104 来对材料的力学性能进行测量,先将模具中制得的样条利用抛光机修饰成做弯曲测试。
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