食品分析技术维生素的测定(编辑修改稿)

食品分析技术维生素的测定(编辑修改稿)内容摘要：

素 C的测定 （二） 2， 4二硝基苯肼法 于 37℃ 保温箱 3小时 → 取出后样品管放入冰水中 → 样品空白管取出后冷至室温 → 在样品空白管加入 2， 4二硝基苯肼 → ml → 样品管和空白管都于冰浴中 → 滴加85%H2SO42ml于各管中 → 边滴边摇 → 防止温度升高炭化后呈黑色 → 冰浴中 30分钟后取出 → 室温下放置 30分钟后，在 540nm测消光值，从标准曲线上查出相应的含量 第三节 水溶性维生素的测定 二、维生素 C的测定 （二） 2， 4二硝基苯肼法 步骤 ⑴ 样品处理与分析 ⑵ 标准曲线的绘制 取 5个 50ml容量瓶编号 1 2 3 4 5 加 VC标准液 10 20 30 40 50ml 取 5个比色管取相应 2 2 2 2 2 加硫脲溶液 （ 滴 ） 1 1 1 1 1 2， 4二硝基苯肼 （ ml） 于 37℃ 保温箱 3～ 4小时 ， 取出于冰浴中 ， 然后滴加85%硫酸 → 取出放 30分钟 → 在 540nm下测各消光值绘标准曲线 ， 同时做空白。 计算： 每百克食品中抗坏血酸的毫克数 =C/W *100 第三节 水溶性维生素的测定 二、维生素 C的测定 （二） 2， 4二硝基苯肼法 步骤 思考题： ，维生素必须先从食品中提取出来，通常使用哪些方法提取维生素。 对于一水溶性维生素和一脂溶性维生素，分别给出一个适当的提取方法。 ， L抗坏血酸能被氧化成 L脱氢抗坏血酸。 你如何用 2， 6二氯酚靛酚滴定法来测定总的维生素 C含量，以及如何分别测定这两种形式。 第九章 维生素的测定 第十章 食品添加剂的测定 本章内容  第一节 概述  第二节 防腐剂的测定  第三节 甜味剂的测定  第四节 发色剂的测定  第五节 漂白剂的测定  第六节 食用合成色素的测定  第七节 抗氧化剂的测定 第一节 概述  一 、 食品添加剂的定义和分类  定义  所谓食品添加剂即食品在生产 、 加工或保存过程中 ， 添加到食物中期望达到某种目的的物质称食品添加剂。 它并不包括残留的农药 、 污染物和营养强化剂。  分类  食品添加剂的种类很多 ， 按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。  天然食品添加剂：是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料 ， 经过提取 、 加工所得到的物质。 如辣椒红色素 、番茄红色素等是从植物中提取出来的。  化学合成添加剂：是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性 ，在剂量上应该严格掌握。  添加剂按不同用途可分成很多种类：  (1)防腐剂 （ 苯甲酸 、 苯甲酸钠 、 山梨酸 、山梨酸钠 ） 饮料 、 果浆中用；  (2) 抗氧化剂 （ BHA、 BHT、 PG等 ） ；  (3)发色剂 （ 亚硝酸盐 、 硝酸盐 NaNO3） 腌肉用；  （ 4） 漂白剂 （ 如蘑菇罐头 ， 一般加工时氧化褐变 ， 所以用亚硫酸盐浸泡 ， 还有生产粉条也如此 ， 如 SO2等 ， 制出产品白色 ） ；  （ 5） 增稠剂 （ 如淀粉 、 糖浆等 ）  （ 6） 甜味剂 （ 如糖精钠 、 糖精等 ， 不产生能量的木糖醇等 ） ；  （ 7） 着色剂 （ 食用染料 、 色素 ） 饮料及糖果里加入；  （ 8） 调味剂 （ 味精谷氨酸钠 ， 各种香精单体等 ） ；  以上的添加剂大部分都是化学合成的。 它们是通过氧化 、 还原 、 缩合 、 聚合等合成反应制得 ， 有的具有毒性 ， 所以对于添加剂的含量多少与规格 、 剂量都要进行分析 、 标定。 在目前推广使用天然添加剂有 VC、 淀粉 、 糖浆 、 红曲等天然色素。 二、测定意义  合成添加剂具有毒性 ， 对添加剂的剂量加以限制 ， 保障人民身体健康；  通过检测能保证食品的卫生质量。 三、食品添加剂的要求  对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养价值 ， 其次才是色 、 香 、 味 、 形态 ， 另外对于添加剂的使用剂量 ， 各国都有建议用量 ， 可查一些手册。 四、食品添加剂测定的项目与方法  添加剂品种繁多 ， 所以它们的测定方法也很多 ， 测定时和其它分析项目一样 ， 首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来 ， 然后再测定。 第二节 防腐剂的测定  防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。 如果按照国家规定的数量使用 ， 不仅可以防止食品生霉 ， 而且可以防止食品变质或腐败 ， 并能延长保存时间 ， 同时对食用者也不会引起什么危害。 因此 ， 对防腐剂的使用必须控制一定的使用量 ， 而且应具备以下特点：  ⑴ 凡加入食品中的防腐剂 ， 首先是对人体无毒 、 无害 、 无副作用的；  ⑵ 长期使用添加防腐剂的食品 ， 不应该使机体组织产生任何的病变 ， 更不能影响第二代发育 、 生长；  ⑶ 加入防腐剂之后 ， 对食品的质量不能有任何的影响和分解；  ⑷ 食品加入防腐剂之后 ， 不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。  我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐 、山梨酸及其钾盐 、 对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。 其中前两种应用广泛。  苯甲酸及其盐类使用范围：酱油 、 醋 、 果汁类 、 果酱类 、 葡萄糖 、 罐头 ， 最大使用剂量1g／ 公斤；汽酒 、 汽水 、 低盐酱菜 、 面酱类 、蜜饯类 、 山楂糕 、 果味露 ， 每公斤最多使用。  山梨酸及其盐类在酱油 、 醋 、 果酱类中 ， 每公斤最多允许使用 1g； 对低盐酱菜类 、 面酱类 、 蜜饯类等使用 ㎏。 一、苯甲酸及其盐类的测定  测定方法：  （ 1） 中和法 （ 碱滴定法 ） 应用广泛  （ 2） 紫外分光光度法  （ 3） 薄层层析法  （ 4） 气象色谱法  （ 5） 高压液相色谱法 （一）中和法  原理  在弱酸条件中 ， 用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来 ， 将乙醚挥发后 ， 用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物 ， 用酚酞做指示剂 ，采用 NaOH滴定至终点 ， 然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。  试剂  样品的处理  ⑴ 固体或半固体样品 （ 各种果酱 ）  称 100g样 → 于 500ml容量瓶中 → 加 200ml水 →加 NaCl直到不溶解为止 （ 降低苯甲酸在水中溶解度 ） → 用 10%NaOH调为碱性 （ 这时苯甲酸生成苯甲酸钠 ， 并以苯甲酸钠状态存在 ）→ 用饱和 NaCl定容 500ml→ 静置 2小时 → 过滤→ 弃去初液 → 收集滤液  ⑵ 含酒精样品 （ 各种汽饮料等 ）  取 250ml样 → 于烧杯中 → 加 10%NaOH呈碱性→ 置水浴蒸发至 100ml（ 除去 C2H5OH） → 移入 250ml容量瓶 → 加 30gNaCl溶解后 → 用饱和NaCl定容 → 放置 2小时 → 过滤 → 收集滤液  ⑶ 含多量脂肪样品  于上述制备好的滤液中 → 加 NaOH使之成为碱性 → 加 50ml乙醚提取 → 静置分层后 → 弃去醚层 → 溶液供测定用  操作方法  吸滤液 100ml→ 于 500ml分液漏斗 → 加 1︰1 HCl 5ml酸化 → 用 150ml乙醚分三次提取 →每次振荡不能太激烈以防乳化 → 合并醚层 →连接蒸馏装置。