食品分析技术水分的测定(编辑修改稿)

食品分析技术水分的测定(编辑修改稿)内容摘要：

沸点 80℃ 80℃ 140℃ ℃ 蒸馏法的优缺点 ⑴ 热交换充分 优点 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单 ， 管理方便 ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 缺点 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上 ， 造成 读数误差 第三节 水分测定方法 三、蒸馏法测定水分 四、卡尔 — 费休法 众所周知 ， 卡尔费休法是测定各种物质中 微量水分 的一种方法 ， 这种方法自从 1935年由卡尔费休提出后 ， 一直采用 I SO 吡啶 、 无水 CH3OH（ 含水量在%以下 ） 配制而成 ， 并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分 ， 我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 第三节 水分测定方法 原理： 在水存在时 ， 即样品中的水与卡尔费休试剂中的 SO2与 I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应 ， 当硫酸浓度达到 %以上时 ， 即能发生逆反应。 如果我们让反应按照一个正方向进行 ， 需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。 经实验证明 ， 在体系中加入吡啶 ， 这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶 第三节 水分测定方法 四、卡尔 — 费休法 生成硫酸酐吡啶不稳定 ， 能与水发生反应 ， 消耗一部分水而干扰测定 ， 为了使它稳定 ， 我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（ 无水 ） → 甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为 I2+SO2+H2O+3吡啶 +CH3OH → 2氢碘酸吡啶 +甲基硫酸吡啶 第三节 水分测定方法 四、卡尔 —费休法 从反应式可以看出 1mol水需要 1mol碘 ，1mol二氧化硫和 3mol吡啶及 1mol甲醇而产生 2mol氢碘酸吡啶 、 1mol甲基硫酸吡啶。 这是理论上的数据 ， 但实际上 ， SO 吡啶 、CH3OH的用量都是过量的 ， 反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色 ， 即可确定为到达终点。 I2︰ SO2︰ C5H5N = 1︰ 3︰ 10 第三节 水分测定方法 四、卡尔 — 费休法 注： ① 此法适用于食品中糖果 、 巧克力 、 油脂 、 乳糖和脱水果蔬类等样品； ② 样品中有强还原性物料 ， 包括维生素 C的样品不能测定； ③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水 ，而且可测出结合水 ， 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 ④ 固体样品细度以 40目为宜 ， 最好用粉碎机而不用研磨 ， 防止水分损失。 第三节 水分测定方法 四、卡尔 — 费休法 五、水分活度值的测定 食品中水分活度的检验方法很多 ，如蒸汽压力法 、 电湿度计法 、 附感敏器的湿动仪法 、 溶剂萃取法 、 扩散法 、 水分活度测定仪法和近似计算法等。 一般常用的是水分活度测定仪法 （ AW测定仪法 ） 、溶剂萃取法和扩散法。 水分活度测定仪法操作简便 ， 能在较短时间得到结果 第三节 水分测定方法 AW测定仪法 原理： 在一定温度下主要利用 AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。 在样品测定前需用氯化钡和溶液校正 AW测定仪的 AW为。 第三节 水分测定方法 五、水分活度值的测定 原理： 食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。 苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。 扩散法 样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中 AW值 第三节 水分测定方法 五、水分活度值的测定 六、其它测定水分方法 化学干燥法 化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器 （ 玻璃或真空干燥器 ） ，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重 ， 然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量 ， 此法在室温下干燥 ，需要较长时间 ， 几天 、 几十天甚。