壳聚糖处理污水中的应用(编辑修改稿)内容摘要:
量分数 2%的乙酸水溶液:准确量取 蒸馏水装入 500ml 烧杯中,再准确量取 5ml 乙酸,使其混合均匀。 壳聚糖 乙酸水溶液:用电子分析天平准确称取 2g 壳聚糖加入到上述配好的质量分数为 2%的乙酸水溶液中,使其完全溶解。 ⑵ 重铬酸钾标准溶液 ( 1/2 重铬酸钾 =):用电子分析天平称取 重铬酸钾置于 250ml 烧杯中,加入蒸馏水使其溶解,然后移液入 1000ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 ⑶ 试亚铁灵指示剂:称取 邻菲啰啉, 七水合硫酸亚铁 置于烧杯中,加入蒸馏水使其溶解,然后移液入 100ml 容量瓶中,定容摇匀, 11 贮存于棕色试剂瓶中。 ⑷ 硫酸亚铁铵标准溶液 : 称取 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后 移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定 方法:准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml 左右, 缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。 冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(硫酸亚铁铵 ) =( * ) /V 式中: C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度; V硫酸亚铁铵标准溶液滴定时的用量。 ⑸ 硫酸 硫酸银溶液 :于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。 放置 12 天,不时的摇动使其溶解。 ⑹ 氯化钠标准溶液:用电子分析天平称取优级纯试剂氯化钠 溶于蒸馏水中,置于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 吸取 ,用水定容至 100ml,此溶液每毫升含 氯化物,即此溶液浓度为。 ⑺ 硝酸银标准溶液:称取 硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至 1000ml,贮存于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下: 吸取 氯化钠标准溶液置于锥形瓶中,加 25ml 蒸馏水。 领取一锥形瓶,加 50ml 蒸馏水做空白对照。 各加入 1ml 铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚 出现。 ⑻ 铬酸钾 指示液 : 称取 5g 铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有 12 砖红色沉淀生成,摇匀。 静止 12h,然后过滤并用水将滤液稀释至 100ml。 ⑼ 酚酞指示液 :称取 酚酞,溶于 50ml 95%乙醇中,加入 50ml 蒸馏水,再滴加。 ⑽ %氢氧化钠溶液:称取 氢氧化钠,溶于水中并稀释至 100ml。 ⑾ 硫酸溶液:量取 1ml 浓硫酸缓慢加入到 100ml 蒸馏水中。 ⑿用丙烯酰胺改性壳聚糖: ① 称 取 2g 壳聚糖用质量分数为 2%的乙酸 配成 1%的壳聚糖乙酸水 溶液 , 加入 到 250mL 带有搅拌器 和温度计的 三口烧瓶中 , 在 保持 100 r/min 的情况下 加热至 50℃ , 并且用 水浴恒温 ; ②然后 加入浓度为 , 反应 30min 后 , 加入 壳聚糖质量的1/3 的 丙烯酰胺单体 , 恒温 连续 反应 5h;③ 反应结束 后 , 在产物中加入少量无水 乙醇 , 用 , 使其 析出共聚物,用布氏漏斗 抽滤 得 析出物 , 用乙醇洗涤 3 次 , 60℃ 真空干燥至恒重 ,磨成粉末, 即得 到 丙烯酰胺 改性壳聚糖 接枝共聚 物;④ 将 粉末状的共聚物溶 于 2%的 乙 酸 水溶液 中 , 配制 成 2g/L 的丙烯酰胺改性壳聚糖絮凝剂胶 体溶液。 实验步骤与方法 测定废水 COD 值的方法 实验所用氯代有机废水由兰州某化工厂提供,其水质情况如下表 示: 表 氯代有机废水水质 COD(mg/L) BOD(mg/L) 色度 Cl浓度 (mg/L) PH值 亮黄色 104 11 13 从水质情况看,氯代有机废水的氯离子浓度较高,已属于高氯废水, 在其 COD的测定中氯离子是主要 的 影响因素。 由于氯离子能被重铬酸钾氧化 ,而且 还能与硫酸银生成沉淀 ,虽然加入 硫酸汞能 形成稳定的可溶性络合离子 ,可减弱 氯离子的影响 ,但仍存在反应平衡问题 ,使 得 测量误差偏大。 所以这里采用差减法测定 COD值:作出 Cl与 COD的线性相关曲线 ,然后在不掩蔽氯离子的情况下测出废水的总 COD值,再减去氯离子提供的 COD值 , 此差值即为废水本身的 COD值。 不掩蔽氯离子测定 COD用重铬酸钾法,公式是: COD=[(V0V1)*C*8*1000]/V 式中: V0— 空白试验用硫酸亚铁铵的用量( ml); V1— 滴定用硫酸亚铁铵的用量( ml); C 硫酸亚铁铵的浓度( mol/L); V 量取 废水的体积 (ml)。 CODCl标准曲线的绘制 配 制 已知 氯离子 浓度的 氯化钠 标准溶液 ,然后测出 氯离子 消耗重铬酸钾所 产生的 COD值 , 并 依 此作出 COD值 与 氯离子 浓度 关系 的 标准 曲线 ,进 而确定氯离子浓度与 COD值之间的线性关系。 实验配置 取 Cl浓度为 0、 4000、 8000、 120 16000、 20200mg/L的溶液测定其贡献的 COD值,以 COD值为纵坐标、氯离子浓度为横坐标绘制 CODCl标准曲线,如图。 表 绘制 CODCl标准曲线 测定 数据 14 Cl/mg∙L1 4000 8000 12020 16000 20200 COD/mg∙L1 918 1836 2758 3427 4488 y = + R2 = 0100020203000400050000 5000 10000 15000 20200 25000氯离子浓度COD值 图 CODCl标准曲线 从图 , COD和氯离子浓度呈现出较好的线性关系。 由所得的标准曲线可算得氯代有机废水中氯离子提供的 COD值,计算得此值为,根据公式 COD真实 =COD总 CODCl,从而得出该废水真实的 COD值为。 实验步骤 壳聚糖处理废水实验 ( 1) PH对壳聚糖处理废水的影响 ① 量取 200ml配置好的废水分别加到 5个编号为 5的烧杯中。 ② 用 PH计分别调 PH为 9,然后各加 2ml壳聚糖的乙酸水溶液。 ③ 将烧杯放在 JJ4数显六联同步电动搅拌搅拌器上,调转速为 400rad/min, 15 快速搅拌 10min,搅拌完后静止 12h。 ④ 分别从静止 12h编号 5的烧杯中取 、 19ml蒸馏水,再分别加入到编号为 5的磨口锥形瓶中;取 0号做空白对照,加入 20ml蒸馏水。 然后各加入 10ml重铬酸钾溶液,加入沸石,置于六联万用电炉上。 连接上冷凝管,打开冷水,通过冷凝管向锥形瓶中加入 30ml硫酸 硫酸银溶液,开始加热,至刚开始沸腾时计时,加热 2h,停止加热。 ⑤ 待锥形瓶完全冷却后,加入 90ml 蒸馏水;至锥形瓶再次冷却,加入 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量(表。壳聚糖处理污水中的应用(编辑修改稿)
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