食品中化学污染物及有害因素监测工作手册(编辑修改稿)内容摘要:
样品 每份 750 克;鲜、冻水产品 750 克;鲜乳 500毫升;其他未具体列出的样品可参考上述抽样量。 定型包装样品同一批号(或生产日期)的食品为 1 份抽检样品,每份样品的抽样量应不少于 500 克。 单个销售包装在 250 克以上的,每份样品采集 34 个包装;单个销售包装在 250 克以下的每份样品采集 58个包装。 采集食品化学污染物及有害因素监测样品时,一般每件样品一式两份,一份用于分析检验,另一份作为备用样品按照样品保 存的相关要求妥善保存。 各省监测点在保证抽样和监测质量的前提下可根据当地的实际情况对抽样量进行微调。 (三)监测样品的一般抽样要求和方法 样品采集的基本原则按照国家食品污染物年度监测计划规定的样品种类和数量采集监测所需样品,在抽样中要充分考虑所采集样品的代表性、典型性和适时性,遵循随机抽样的原则,尽可能使所采集的监测样品能代表本地区样品总体的特性。 各省在确定本地区的监测抽样点时,应考虑设立( 原始 )抽样点和替补抽样点,替补抽样点的位置应紧邻( 原始 )抽样点并且与其尽可能相似;从而确保抽样计划内的样 品能够在规定的时间内采集到。 如果在集贸市场抽样时,应随机选择一个或数个商贩进行抽样,不能带有任何抽样人员的主观判断。 如果在随机选择的商贩处未能采到某种样品,抽样人员应随机挑选替代商贩。 如果替代商贩处仍未有样品,允许再次选择替代商贩或换至另一集贸市场。 抽样时应采集感官检查正常的样品,生鲜样品如 水果或蔬菜等应外观完好,不得有显著碰伤、发霉或其他外表损害;加工样品应注意挑选无明显凹痕、裂缝及其他外部损坏的产品。 采集农产品时应尽可能是当地新上市的产品 ,采集加工食品时应注意产品是否有有效日期,超过有 效日期的样品不能采集。 大堆固态产品抽样可在整堆产品的不同平面和位置随机抽取若干个分样混合为一份样品;液体、半流体食品如用大容器盛装者,应先尽可能充分混匀后再抽样。 在整个抽样过程中要注意使样品处于 适宜状态下且避免外部因素污染。 如因各种原因使当日的抽样计划未能实施,抽样人员应及时通知和检测室。 采集样品的包装和运输要求如下 (1) 抽样人员应采取预防措施以防止样品被可能影响分析结果的物质污染。 采集的每一份非定型包装样品 应当独立放入洁净的塑料袋 (瓶 )中,不同样品不得放入同一个塑料袋 (瓶 )内;盛装样品后塑料袋 (瓶 )应密封以预防可能存在的外界污染。 (2) 应在每个盛放样品的 塑料 袋 (瓶 )外侧贴上标签以便识别样品 ,标签内容可以包括样品名称、样品批号 /生产日期、抽样地点、抽样时间、抽样人等。 定型包装的加工产品为预防在检测过程中样品的混淆,也可以用标签形式注明抽样日期、地点、抽样人员姓名等。 (3) 将采集的样品放入运送容器(箱)时,要注意尽可能减少样品在容器内的晃(移)动,避免运送容器内的样品挤压破损;为保护样品在运输中不会因碰撞而擦伤或损坏,可以用再生纸等辅助材料填充运送容器(箱)的空隙,但不能使用报纸。 抽样 人员要确保运送容器(箱)盖子盖紧,在运送途中不会开盖。 (4) 对于要冷冻(藏)保存的样品,在运送中必须保持适当的低温,应放置在隔热的运送容器中,围绕样品周围(顶部、底部、周边)放置足够数量的冰排来保证样品运送过程中处于低温状态。 不能用散放的冰块作为冷却材料。 冷冻(藏)样品应确保样品到实验室时摸起来手感是冷的。 (5) 所采集的生鲜样品应尽快在抽样当天运送到检测室,常温保存的定型包装样品可在两天内运送到检测室。 必须注意 在样品 采集 、包装、 运送过程中使用的所有材料不能对样品的分析结果产生任何可能的影响。 (四)具体样 品的要求 新鲜易腐烂蔬菜水果的样品采集、包装、运输及储存条件 蔬菜水果的采集 ( 1)抽样点一般选择超市、集贸市场或批发市场,样品可选包装或散装。 ( 2)对散装样品成堆样品可分上、中、下抽取,每层从中间及四周五点随机抽样。 ( 3)包装样品根据生产日期或批号进行随机抽样。 ( 4)抽样人员抽样时应小心选择样品,剔除破裂、腐烂、发霉和熟过头的样品。 ( 5)应采集新鲜的成熟的蔬菜水果,小心拿取,避免撞击和碰伤。 ( 6)当在气温高的季节采集蔬菜水果或需要长时间运输时,样品应保存在冷藏箱里,以减少由于热度和湿度过高 引起样品损害。 以保证样品到达实验室是符合检测条件。 ( 7)编制样品编号,填写抽样记录单。 抽样数量 按下表采集蔬菜水果数量 样品分类 举例 采集样品类型 样品数量 小个的新鲜蔬菜水果,通常25g/个 草莓类植物,扁豆豆,食用菌 整个、包装样品、 1kg 样品包装、运输、储存 ( 1)采集的样品应放在清洁,对测定项目无干扰的隔热容器中 ,如聚乙烯塑食品料袋(盒)。 每个样品应包装密封,避免样品的交叉污染和水分蒸发,并使用合适尺寸的容器运输样品。 ( 2)样品应装满整个容器 ,防止在运输过程中颠簸。 牛皮纸,普通纸,打印纸,泡沫包装,简易包装,或任何其他运输物质且不会污染样品的都可用于垫样品,但不能与样品直接接触,报纸不能用于包装样品。 ( 3)冷藏的样品在运输途中尽可能保持冷藏温度 .样品要用隔热的容器包装 ,避免直接接触冷冻剂,以保证样品不冰冻。 ( 4)热天当样品 3小时内不能及时送到实验室时,必须将样品冷藏。 ( 5)存放于冰箱的新鲜水果蔬菜不宜超 过 72 小时存放时间。 ( 6)抽样者应在包装外贴好样品标签 ,标明样品名称、产地或抽样地、样品编号、抽样时间等信息, ( 7)对含不稳定性质的农药残留样品应立即进行测定,一时不能测定的样品应马上捣碎后在低于 20℃条件下冷冻保存,不能与有毒有害有干扰的物质混放保存。 畜禽类产品的采集、包装、运输及储存条件 样品采集 ( 1) 肉类样品采集 : 大型畜禽 ( 牛、 羊等 )可在当地屠宰场、超市、集贸市场选取 1 2 头,在背、腿部分别随机取其瘦肉和肥肉各 ,单独分袋独立包装(肥肉根据需要采集)。 小型畜禽 ( 鸡、 鸭、 鹅 )的可在养殖专业户或各家农户、集贸市场采集 13只畜禽。 ( 2)包装好的新鲜、冷冻、冷藏的畜禽类产品,应根据产品批号随机采集一个整包装或部分样品,最小量为 ~ 1kg。 ( 3)脂肪含量高畜禽样品:宜分别从背部和腹部采集 ,其中 1/4 的背部脂肪 ,1/4的腹部脂肪混合而成。 中等大小的新鲜产品,通常25~ 250g/个 苹果,橘子 整个 1kg(至少 10 个) 大个的新鲜产品,通常 250g 卷心菜,黄瓜,葡萄(整串) 整个 2kg(至少 5 个) ( 4)新鲜、冷冻或冷藏脏器:取部分肝脏,最小量为 ;肾脏取整个,最小量为。 心脏取整个,最小量 ;其他脏器,取一只或多只动物的部分或整个脏器;冷冻包装脏器可取横断面,最小量 ;鹅鸭的脂肪肝 和类似高含量的禽类脏器,取 1只禽类脏器,冷冻包装取横断面,最小量。 ( 5)二次加工过的动物食品火腿、香肠、剁碎的牛肉、鸡肉采集。 ( 6)编制样品编号,填写抽样记录单。 样品包装、运输、储存 ( 1)采集的样品应放在清洁,对测定项目无干扰的隔热容器中,如聚乙烯塑食品料袋(盒)。 每个样品应独立包装密封,每个独立包装样品需要再套上另一个袋子,封好,避免样品的污染和确保安全,并使用大小合适容器运输样品。 ( 2)抽样者应在包装外贴好样品标签 ,标明样品名称、产地或抽样地、样品编号、抽样时间等信息。 ( 3)抽样后应立即在冷藏状态下送至实验室,保持样品的原有状态,以免变质;不能立即送实验室的,应将样品进行冷冻。 并在冷冻条件下运输。 不能与有毒有害有干扰的物质混运。 ( 4)冰冻样品要确保从始发地到实验室过程中均处在冷冻状态。 ( 5)冰冻样品在运输途中化融,应该被重新冷冻起来。 并尽可能在样品到达后的 24 小时内匀好样品。 重新冰冻的化融商品自到达实验室后超过 72 小时将不能取用。 ( 6)样品在冷冻条件下贮存,不能与有毒有害有干扰的物质混放保存。 ( 7)结果出具报告后,留样须保存在大约 40℃或者更低的温度下,至少 6 个月。 水产品的采集、包装、运输及储存条件 样品采集 ( 1)根据监测点的具体情况选择超市、集贸市场、批发市场进行水产品的样品采集 ( 2)应采集新鲜鱼、虾类,活蟹和活软体类。 抽样后立即放入冰壶。 ( 3)从相同质量、同种水产品中尽量按上、中、下三层进行采集。 每批样品的最低抽样量:类鱼 3条(不低于 500g),虾、蟹、软体类各 500 克。 ( 4)样品采集尽可能避开休渔期。 ( 5)编制样品编号,填写抽样记录单。 样品包装、运输、储存 ( 1)采集的样品应放在清洁,对测定项目无干扰的隔热容器中,如聚乙烯食品塑料袋 (盒)。 每个样品应包装封口,每个独立包装样品需要再套上另一个袋子,封好,避免样品的污染和确保安全,并使用大小合适容器运输样品。 ( 2)抽样者应在包装外贴好样品标签 ,标明样品名称、产地或抽样地、样品编号、抽样时间等信息。 ( 3)抽样后应立即在冷藏状态下送至实验室,保持样品的原有完整性,以免变质;不能立即送实验室的,应将样品进行冷冻。 并必须在冷冻条件下运输。 ( 4)生鲜水产品样品要保证商品运输中处于冷温态,可以先将它们预冷,然后放入隔热运输容器。 可配备专门的隔热容器,放入致冷剂。 水分较多的样品,先装入塑料食品袋 , 再放入容器中, 防止水分遗失。 致冷剂不能与样品直接接触。 ( 5)鲜状样品可在 14℃短期保存,时间 7 天。 ( 6)需长期储存的样品应低于 20℃冷冻条件下贮存,或在低温及高真空度的情况下对样品进行冷冻干燥;不能与有毒有害有干扰的物质混放。 ( 7)结果出具报告后,样品须保存在低于 20℃或者更低的温度下,至少 6个月。 粮食产品的采集、包装、运输及储存条件 样品采集 ( 1)各监测点根据本地区粮食种植情况,优先选择 15 个粮食主要种植县或乡,采集粮食样品。 也可在本地的超市、集贸市场、批发市场采集本地新产粮 食。 ( 2)按粮食扦样、分样法采集所需样品,每份样品不少于 1kg。 ( 3)小包装粮食,可按生产日期或批次随机抽取样品 24包(最低量 1kg)。 ( 4)测真菌毒素的样品采集后,应放在干燥、低温环境。 ( 4)编制样品编号,填写抽样记录单。 样品包装、运输、储存 ( 1)采集的样品应放在清洁,对测定项目无干扰的隔热容器中,如聚乙烯食品塑料袋(盒)。 每个样品应有封口良好,避免受潮和污染,并使用合适的容器运输样品。 ( 2)抽样者应在包装外贴好样品标签 ,标明样品名称、样品数量、产地或抽样地、样品编号、抽样者、抽样时间等信 息。 ( 3)样品运输时,不能与有毒有害有干扰的混运,对用于测真菌毒素的样品尽可能在干燥、低温条件下运输。 ( 4)样品应放在干燥、阴凉环境,不与有毒有害物质混放;检测黄曲霉毒素的样品应放置 20℃以下低温条件,以免因发生霉变而影响检测结果。 液体、半流体食品的采集、包装、运输及储存 条件 样品采集 ( 1)液体样品采集 大容器液体样品可用搅棒、搅拌器或或倒转等方法将样品混匀后,用长柄勺取样;若液体样品不易混合均匀,得到理想的均相物有困难的话,应用总容量大于 200ml 的容器在不同位置取样,或可用虹吸法分层抽样, 每层 500mL,混合后再取样,体积不少于 500mL(应双份样品 )。 ( 2)半流体样品抽样 大容器:圆桶容器用取样器从桶边斜穿插入至底部,再从表面任意点将取样器垂直向下插到底取样,将 2 次抽样结果合并;方形容器,取样器从顶角斜插入,通过中心到底部取样,最小重量不少于 500g(应双份样品)。 ( 3)样品应放置在耐水、清洁、干燥、无污染的容器中,油类样品应装在防油材料容器中。 如合适的食品塑料盒(瓶)、玻璃瓶等。 容器大小要适合,液体距瓶口空间不要太大,最好留 1cm左右。 抽样后应立即将盖子盖好,盖内应复盖一层无吸收性, 无味的塑料膜,以防漏液。 ( 4)采集的易腐食品应在 1~ 5℃条件下保存,并在 3小时内送至实验室。 ( 5)编制样品编号,填写抽样记录单。 样品包装、运输、储存条件 ( 1)采集的样品应放在清洁,对测定项目无干扰的隔热容器中,如聚乙烯食品塑料袋(盒)。 每个样品应有封口良好,避免受潮和污染,并使用合适的容器运输样品。 ( 2)抽样者应在包装外贴好样品标签 ,标明样品名称、样品数量、产地或抽样地、样品编号、抽样者、抽样时间等信息。 ( 3)样品运输时,不能与有毒有害有干扰的混运,对用于测真菌毒素的样品尽可能在干燥、低温条件下 运输。 ( 4)若玻璃瓶装样品在运输时,要注意瓶间加隔垫,以防玻璃瓶破碎。 ( 5)样品应放在干燥、阴凉环境,不能与有毒有害有干扰的物质混放。 ( 6)根据样品的性质和检测项目的要求进行样品储存。 如短期保存应在 1~ 5℃条件下,需长期储存的样品应低于 20℃冷冻条件下贮存。 注意玻璃瓶装样品冷冻时易破裂。 散装加工食品的采集、包装、运输及储存条件 样品采集 ( 1)散装加工食品主要包括各类主副熟食、面及面制品、速冻食品、酱腌菜、蜜饯、干果。食品中化学污染物及有害因素监测工作手册(编辑修改稿)
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