质检中心作业指导书化验室(编辑修改稿)

质检中心作业指导书化验室(编辑修改稿)内容摘要：

(二 )范围：质检中心 (三 )职责：质检中心工作人员负责实施 (四 ) 内容： 概述：本品是将浸渍玉米后，所得之液体浓缩而成，其中含有大量的蛋白 质，为棕黄色至褐色液。 l、质量标准： (1)外观：棕黄色或褐色粘稠液，有下沉物，无异臭味。 (2)干物质：≥ 40％ (3)酸度： 14％以下 (以干物质计 )11％以上 (4)蛋白质：≥ 40％ (5)丑硫酸盐： %以下（以干物质计） 测定方法： (1)干物质测定： 精密称取样品 510ml 并：精确称重，按干燥失重法测定。 (2)酸度测定： ①仪器： 250ml 容量瓶、 200ml 三角烧瓶。 ②试药： 的 NaOH， 1％酚酞指示剂 ③操作：精确称取 10g 样品，于 25m1 容量瓶中剧烈摇动 ，加水稀释该度，摇匀，供以下测定用。 吸取上述溶液 25 ml 于三角瓶中，以酚酞为指示剂，用 的 NaOH 滴定至 呈微红色为止。 滴定后，保留该溶液，供测亚硫酸盐用。 ④计算：以干物质中盐酸含量为表示： V N 250 酸度 % 100% G干物质 25ml (3)蛋白质测定： ①精密吸取样品 5g（须称重），按黄豆饼粉的蛋白质测定方法操作 ②计算方法： (V 样 － V 空 ) N 蛋白质 % 100% G干物质 1ml 1N 盐酸溶液相当于 克总氮； 1 克总氮相当于 克蛋白质； N：标准盐酸溶液的当量浓度 V1=滴定空白时消耗盐酸溶液的体积 V2=滴定接收液时消耗盐酸溶液的体积 G：称量样品质量 (4)亚硫酸盐测定（以干基计小于 %） 将酸度测定完毕的溶液，加入 的盐酸数滴，淀粉指示剂 2ml，用 的碘液滴定到恰好呈微蓝色为止。 V N 100 250 SO2% 100% G干物质 % 25ml 硅藻土的检验方法 (一 )目的：建立硅藻土的检验方法 (二 )范围：质检中心 (三 )职责：质检中心工作人员负责实施 (四 )内容： 质量标准： (1)水份： 45％以下 (2)二氧化硅≥ ％ (3)重金属：铅 (以 Pb 计 )mg/kg≤ 砷 (以 As 计 )mg/kg≤ 测量方法： (1)水份：称取样 1g 左右，在 115℃烘干至恒重，时间为 1 小时 (2)二氧化硅含量测定： a．原理：硅藻土与碳酸纳 共同融熔，生成硅酸钾钠 (NaKSi03)溶于水中，遭再用 HcL处理，得硅酸 (H2 Si03)溶于水中，经脱水后得二氧化硅 (SiO2)。 b．仪器：镍坩锅、高温炉、烧怀。 c．试剂：浓盐酸、碳酸钠、动物胶 KOH d．操作：精称 样品于镍坩锅中， bn4s KOH，在高温炉内 550℃融熔，到不再产生 CO2气泡，当坩锅内容物成为透明一致的融熔体时，取出，沿壁转动，使接触面加大，冷却后将坩锅放入烧杯中，加沸水浸泡，取出坩埚洗涤，加入浓 HCL20ml— 30m1，在水浴上蒸干 (最好先在电炉上蒸至湿盐状时，转 入水浴上蒸干 )，残渣用一遍头玻棒碾碎，加入浓 HCL20ml，微加热 10ml 1%动物胶，静置 lh，然后用定量滤纸过滤，用 2% HCL 热溶液洗涤，再用热蒸馏水洗至无 CL 为止，置于 950℃－1000℃灼烧至恒重。 e．计算方法： Si02%=残渣重 /样品重 100% 泡敌的检验方法 (一 )目的：建立泡敌的检验方法 (二 )范围：质检中心 (三 )职责：质检中心工作人员负责实施 (四 )内容 l、概述：本品为一种高分子合成的无色透明稠度的液体，分子量约为 3000— 4000，月于发酵过程中消除泡沫。 质量标准 ： a、外观：无色透明稠粘状液体 l、酸价：不超过 KOH/g c、浊点： 17— ℃ 消泡能力：以每 泡敌消除 200ml 泡沫所需时间≤ 25 秒 测定方法： (1)酸价： a．仪器： 250ml 碘量瓶， 50ml 碱式滴定管 b．试药： 95％乙璃，醇、 NaOH c．操作：精密称取样品约 10g 于 250ml 碘量瓶中，加入 25ml 已中和的乙醇摇匀，待样品全溶后，加 酚酞指示剂，用 NaOH 滴定至豆粉红色维持 15 秒不褪色。 d．计算方法： VN 酸价 (mgKOH/g)= G (2)浊点测定： a . 原理：凡两性 (疏水和亲水 )聚合物，于水中的稀释溶液中都有浊点，亲水基比例大，浊点太高。 b. 仪器： 100ml 容量瓶， 500m1 量筒， 0— 100℃温度计， 10ml 试管。 c. 操作：在量筒中量取 样品，加水振摇溶解，移入 100m1 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，置于冰箱中，待其溶解后成无色透明时，倒入 l0ml 试管中，插入温度计，先在温水浴中搅拌，此时溶液呈混浊，再于冷水中冷却呈无色透明 时，观察温度计所指示的温度，此点即为浊点 a (3)消泡能力： 操作：取 1％已过滤的洗衣粉水 ，放入 500ml 量筒中吹泡至 500m1 刻度，加入泡敌,计时至泡沫消失。 另做一次加入泡敌 ，其操作照旧。 以每。 泡敌消除 200ml泡敌所需时间报告。 标准≤ 25 秒。 3 中间控制检测分析方法 浓缩中控 (一 )目的：建立中间体控制点监测项目 (二 )范围：质检中心 (三 )职责：质检中心工作人员负责实施 (四 )内容： 酶化中控： 1．配料：糖液固含量应为 53— 55％，阿贝折射仪测 定： 2．酶化反应前 4h：每半小时取样 1 次， PH 值应为 — ，精密 PH 计测定； 3．酶反应 4h 后：每小时取样一次， PH 测定应为 ，另比旋度，还原糖指标达到内控。 4. 精制中控：对每批半成品进行固含量、 PH 值、色度、透光率、菌含量、 FOS 含量等指标监测。 浓缩中控：每批产品灌装前取样测定固含量、 PH 值。 透光率、外观检查。 灌装中控：每批产品灌装前取样测定固含量、 PH 值、色度、透光率、菌含量、 FOS含量等指标进行监测。