紫外吸收剂uv-531合成工艺研究-毕业论文(编辑修改稿)

紫外吸收剂uv-531合成工艺研究-毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

003 无水乙醇 %， （淄博汇鑫化工有限责任公司 ）， 批号： 104B0116002 正辛醇 %， （倍特化工有限公司）， 批号： 111B0202020 氯化亚砜（南通益同化工有限公司）， 二甲基甲酰胺 %， （上海雨田化工有限公司）， 批号： 110A1220201 纯碱 %， （苏州乐诚化工有限公司）， 批号： 101B01001 溴化钾 %， （上海炎恭商贸有限公司）， 批号： 108A10003 聚乙二醇 PEG400 色度 5（邢台盛达助剂有限责任公司）， 批号： 103B0202020 乙酸乙酯（常州市润星化工有限公司）， 甲苯 %（连云港宁康化工有限公司）。 批号： 113B0121001 原料 UV0及氯代正辛烷制备过程的研究 2,4二羟基二苯甲酮（ UV0）的制备 C C l 3+O HO H+CO O HO H+ 3 H C lH 2 O ① 实验原料和仪器 原料：三氯甲苯（ 350g） ，间苯二酚（ 180g） ，水（ 440g） ，甲醇（ 121mL）。 仪器：温度计（ 0100℃ ），四口瓶（ 3L），恒温加热搅拌器，气相色谱仪，离心机等。 ② 实验操作流程 在 3L 的四口瓶中加入 440g 的 水 和 121mL的 甲醇，搅拌条件下用恒温加热套7 将混合溶液加热温度至 30℃ ，分批加入 180g 间苯二酚，间苯二酚加料结束后，将体系温度升高到 40℃ ，开始缓慢滴加 350g 三氯甲苯，滴加时体系温度控制在4852℃ 之间，滴加完成后将体系温度升温至 6065℃ 之间，然后保温 2h，观察四口瓶内反应液颜色，若液体表面静止，无小气泡冒出，说明间苯二酚显示反应完全，取样溶于乙酸乙酯处理，用岛津气相色谱仪打样检测三氯甲苯和间苯二酚反应是否完全，若间苯二酚含量过高，三氯甲苯 已反应完 ，则应该补加适量三氯甲苯让其继续反应，最终确保间苯二 酚在总反应液中的含量≤ %，然后加入240g 水，继续搅拌水洗所得产物，待其温度降至≤ 40℃ 后， [8]分批将反应 物料 用真空泵抽滤 瓶抽滤 ，收集所得固体 保留 ，以待后续反应用。 图 1 2,4二羟基二苯甲酮生产工艺流程图 Figure 1 2,4 dihydroxy benzophenone production process flow diagram ③ .实验结果 所得结果：棕黄色固体 380g，由取样气相色谱仪分析得到 含量 为 90%（见图31）。 氯代正辛烷的制备 C 8 H 1 7 O H + S O C l 2 C 8 H 1 7 C l + S O 2 + H C l 3L四口瓶中加入水以及甲醇 分批缓慢加入间苯二酚，确保体系温度不低于 25℃ 缓慢滴加三氯甲苯，确保体系温度介于 4852℃ 滴加完成后将温度 升 温 至6065℃ 保温 2h 检测若不合格则按要求处理至指标合格 搅 拌 加 热 升 温 升 温 取样检验 缓 慢 加 入240ml 水，继续搅拌 加 水 分批倒入约 2L 的离心机离心，温度不超过 40℃ 降 温 离心产品用水漂洗再离心一次 得产品保留备用 加 水 8 ① 实验原料和仪器 原料：正辛醇（ 250g），氯化亚砜（ 240g）， DMF（ 15g），纯碱（ 10g），水（ 1000g）。 仪器： 四口瓶（ 3L），温度计（ 0100℃ ），恒温加热搅拌器， 3L分液漏斗等。 ② .实验操作流程 在氮气的保护下， 3L的四口瓶中加入 250g 正辛醇以及 15gDMF，开启搅拌条件下升温至 45℃, 开始以一定流速缓慢滴加氯化亚砜，在滴加工程中氯化亚砜用氮封将其空气 隔 绝，确保氯化亚砜不要与潮湿空气或水接触，否则会与水反应生成 SO2和 HCl 气体放出大量的热，影响反应正常进行， [9]在滴加过程中，确保体系的反应温度在 4852℃ 之间，滴加完成后将体系温度升温至 6065℃ 之间，然后保温 2h使残余成分继续充分反应，待反应两小时后取样用乙酸乙酯溶解打样，在气相色谱仪下检测结果，由于氯化亚砜在 气相 色谱中无法出峰，所以只能检测正辛醇的含量，待检测结果中正辛醇含量≤ %后 ， 将反应液倒入另一个已经加好 500g 水以及 30g 纯碱带有电动搅拌器 的 四口瓶（ 3L） 中 进行氯代正辛烷杂质的前处理 ，由于 氯代正辛烷的制备过程中有大量的 SO2和 HCl 气体产生，除了排出反应容器之外的一部分，在反应液里也存在大量的 SO2和 HCl 气体，因此这第一步加入纯碱和水主要处理反应过程中产生的废气 SO2和 HCl 气体，待加入反应液混合均匀后充分搅拌 15min 后停止搅拌，静止 30min 后将有分层现象，由于纯碱 Na2CO3与 SO2和 HCl 各自其反应生成的 Na2SO3和 NaCl 为极性无极盐，易溶于水而难溶于氯代正辛烷，水和氯代正辛烷也不互溶，因此通过萃取的相似相 溶原理，而除去里面杂质，上层为油状氯代正辛烷，下层为含有杂质的水， 将水分出后再加入 500g 水至装有氯代正辛烷的四 口 瓶中，开启搅拌使液体混匀后，充分搅拌 15min，停止搅拌，静置 30min 后再次分离，可得到油状氯代正辛烷成品，瓶装至阴凉处保存，以备后续反应用。 9 图 2 氯代正辛烷 制备工艺流程图 Figure 2 chloronoctane Preparation Process Flow Diagram ③ .实验结果 所得结果：无色油状液体 275g， 由 气相 色谱检测含量 为： %，收率为：%（含量结果见 实验结果中 图 2）。 2羟基 4正辛氧基二苯甲酮 UV531制备过程的工艺研究 实验原料： 2,4二羟基二苯甲酮 UV0（ 350g），氯代正辛烷（ 270g），聚乙二醇 PEG400（ 32g），纯碱（ 200g），溴化钾（ 16g），水（ 800g） 实验仪器：电子显示 温度计（ 0300℃ ），数电加热套，四口瓶（ 5L），恒温加热搅拌器，真空循环泵，冷凝器，回流分水器，气相色谱仪，离心机，干燥器等。 UV531 低温合成 过程操作步骤 5L 的四口瓶中加入 270g 氯代正辛烷以及 32g 聚乙二醇 PEG400，开启恒温加热搅拌器，将氯代正辛烷和聚乙二醇 PEG400加热升温至 70℃ ，分批加入 315g、2,4二羟基二苯甲酮（ UV0），加入 UV0过程中，保持体系温度在 7075℃ 之间，加入结束后，将混合物温度升高至 90℃ ，然后缓慢分批加入 200g 纯碱以及 16g溴化钾，在整个加入固体物料的过程中，要均匀缓慢加入，若加入过快会导致物3L四口瓶中加入正辛醇以及DMF 缓慢滴加氯化亚砜，确保体系温度保持在 4852℃ 滴加完成后将温度 升 温 至6065℃ 保温 2h 检测若不合格则按要求处理至指标合格 将合格反应液转移到已经加好水的容器内 搅 拌 加 热 升 温 取样检验 转移 搅拌 15min 静止 30min 待反应混合液分层 搅拌 将分层后的 底层水除去 分水 再次加入水搅拌 15min 后静置 30min 得产品保留备用 加 水 分 水 10 料无法及时在溶液中溶解而结块沉积到底部，增加搅拌负荷量，沉积过多会使搅拌停止而实验失败， [11]所有物料全部加完之后，给整个体系缓慢升温，升温到110℃ 左右的时间会有水在容器里 蒸出，继续升温，最终升温到 180℃ 后，保持体系温度在 180℃ ，保温 2h。 取样在气相色谱仪中检测，若 UV0的含量≤ %，则反应已完全，缓慢以很小的流速加入水对反应液降温，将反应液温度降温至≤100℃ 后提速加入水，加水 800g 后将反应液继续搅拌 30min，停搅拌将反应液转移至分液漏斗静止 1h，然后会出现分层现象，上层为 UV531，下层为水以及反应中生成的无机盐和溶于水的杂质，分出下层水以及其他成分，得到 UV531 粗品，收集等待后续处理。 蒸馏 过程操作步骤 5L 三口瓶中加入经低温缩合反应制 得 的粗品 UV531和沸石，连接好蒸馏设备装置，冷。