执业中药师中药化学香豆素和木脂素复习资料(编辑修改稿)内容摘要:

8羟基香豆素也可用此反应判断 C5是否有取代。 反应名称 显色剂 适用类型 异羟肟酸铁反应 异羟肟酸铁试剂 香豆属内酯环 三氯化铁反应 三氯化铁溶液 酚羟基 Gibb’s 反应 Gibb试剂 ( 2, 6二氯(溴)苯醌氯亚胺) C6位无取代 Emerson反应 Emerson试剂 ( 4氨基安替比林和铁氰化钾) 三、提取与分离 香豆素的提取分离方法大致可以归纳为以下几种。 水蒸气蒸馏法、碱溶酸沉法、系统溶剂法、色谱法 (一)水蒸气蒸馏法 小分子的香豆素类因具有挥发性,可采用水蒸气蒸馏法进行提取。 (二)碱溶酸沉法 由于香豆素类具有 内酯结构 ,可溶于热碱液中,加酸又析出。 操作 :用 %氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节pH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类或其苷即可析 出。 注意:不可长时间加热,另外加热温度不能过高,碱浓度不宜过大,以免破坏内酯环。 (三)系统溶剂法 香豆素类成分 多以亲脂性 的游离形式存在于植物中,可以用一般的有机溶剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等提取。 色谱方法: 吸附剂: 中性和酸性氧化铝以及硅胶,慎用碱性氧化铝。 洗脱剂:常用己烷和乙醚,己烷和乙酸乙酯等混合溶剂洗脱。 除柱色谱外,其他色谱方法如制备薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等都有用于香豆素类分离的。 多项选择题 游离香豆素的提取方法有 [答疑编号 5630050101] 【正确答案】 ABC 四、香豆素的波谱规律 (一) UV和 IR光谱 UV: ① 香豆素类化合物的紫外吸收与 α 吡喃酮相似, 在 300nm处可有最大吸收。 ② 未取代的香豆素,其紫外吸收光谱一般可 呈现 275 nm、 284nm和 310nm三个吸收峰。 ③ 如分子中有 羟基存在 ,特别在 C6或 C7上,则其 主要吸收峰均红移 ,有时几乎并成一峰。 ④ 在 碱性溶液 中,多数香豆素类化合物的吸收峰位 置较在中性或酸性溶液中 有显著的红移现象 ,其吸收度也有所增大,如 7羟基香豆素的 λmax325 nm ( ),在碱性溶液中即红移至 372nm( ),这一性质有助于结构的确定。 IR:。
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