第六章巴比妥类药物的分析(编辑修改稿)

第六章巴比妥类药物的分析(编辑修改稿)内容摘要：

酸银试液， 沉淀不再溶解。 取供试品约 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加铜吡啶试液 1ml，即 显紫色或生成紫色沉淀。 (二 )测定熔点 二、鉴别试验 巴比妥类的钠盐＋酸 → 游离巴比妥类药物 ↓ → 过滤 → 洗涤 → 干燥 →测熔点 (三 )利用特殊取代基或元素的鉴别试验  利用 不饱和取代基 的鉴别试验 (司可巴比妥钠 )  利用 芳环取代基 的鉴别试验 (苯巴比妥钠 )  硫色素 反应 (硫代巴比妥类 ) 二、鉴别试验 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 二、鉴别试验 黄色苯巴比妥   423 SOHK N O 亚硝酸钠反应 苯巴比妥与 NaNO2H2SO4反应生成 橙黄色 → 橙红色 硫酸反应 苯巴比妥与甲醛 H2SO4反应生成 玫瑰红色环 区分苯巴比妥与不含芳环取代的巴比妥类药物。 二、鉴别试验 —— 硫色素反应 NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥类与巴比妥类的区别 三、特殊杂质试验 (一 )苯巴比妥 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］三、特殊杂质试验 CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 环 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l三、特殊杂质试验 中间体 Ⅱ 乙酰化不完全时， Ⅱ 与尿素缩合产生的杂质 C OH H。