污水厂水质分析化验规程(编辑修改稿)

污水厂水质分析化验规程(编辑修改稿)内容摘要：

， 为防止溶解氧的变化 ， 应立即加固定剂于样品中 ， 并存于冷暗处 ， 同时记录水温和大气压力。  膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。 方法简便 、 快速 ， 干扰少 ， 可用于现场测定。 氨氮 测定水中各种形态的氮化合物 ， 有助于评价水体被污染和 “ 自净 ”状况。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物 ， 某些工业废水 ， 如焦化废水和合成氨化肥厂废水等 ， 以及农田排水。 此外 ， 在无氧环境中 ， 水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用 ， 还原为氨。 氨氮的测定方法 ， 通常有纳氏比色法 、 苯酚 次氯酸盐 （ 或水杨酸次氯酸盐 ） 比色法和电极法等。 预处理：对较清洁的水 ， 可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水 ， 则以蒸馏法使之消除干扰。  纳氏试剂光度法 本法最低检出浓度为 （光度法），测定上限为 2mg/L。 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（ mg）。 式中， m—由校准曲线查得的氨氮量（ mg）； V—水样体积（ ml）。 注意事项： ① 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。 静置后生成的沉淀应除去。 ② 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。 所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 凯氏氮 凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量。 它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 一般水样在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。 水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。 消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。 消解后的液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。 水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使 pH2，并在4℃ 保存。 当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。 含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。 注意事项： ① 如采用酚盐法 （ 或水杨酸法 ） 测氨时 ， 则应改用 液。 ② 蒸馏装置应注意使连接处不漏气 ， 并防止倒吸。 ③ 蒸馏时应避免暴沸 ， 否则 ， 可致使吸收液温度增高 ， 造成吸收不完全而使测定结果偏低。 ④ 蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性 ， 如在蒸馏期间 ， 瓶内液体仍为清澈透明 ， 则在蒸馏结束后 ， 滴加酚酞指示液测试。 必要时 ， 添加适量水和氢氧化钠溶液 ， 重新蒸馏。 ⑤ 对难消解的有机氮化合物 ， 可增加消解时间 ， 亦可改用硫酸汞为催化剂。 ⑥ 凯氏微量定氮仪在每次使用前应将整个装置连同接受瓶用蒸气处理 5分钟 ，以便去处装置中的空气和前次实验所遗留的玷污物 ， 从而减少误差。 硫化物 水中硫化物包括溶解性的 H2S、 HS175。 、 S2175。 ， 存在于悬浮物中的可溶性硫化物 、 酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机 、 无机类硫化物。 下述方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 当水样中硫化物含量小于 1mg／ L时 ， 采用对氨基二甲基苯胺光度法。 样品中硫化物含量大于 1mg／ L时 ， 采用碘量法。 电极电位法具有较宽的测量范围 ， 它可测定 10610mol／ L之间的硫化物。 采集时应防止曝气 ， 并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液 ， 使呈碱性并生成硫化锌沉淀。  对氨基二甲基苯胺光度法 本法最低检出浓度为 ／ L(S2175。 )，测定上限为 ／ L。 当采用酸化 吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。 按下式计算 1m1硫化钠溶液中含硫化物的毫克数： 式中， V1——滴定硫化钠溶液时，硫代硫酸钠标准溶液用量 (m1)； V0——空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量 (m1)； c ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 (mo1／ L)； ——1／ 2 S2的摩尔质量 (g／ mo1)。 注意事项 ： ① 水样中硫化物浓度波动较大 ， 为此 ， 可先按下述手续进行定性试验：分取 25—50m1混匀并已固定的水样 ， 置于 150ml锥形瓶中 ， 加水至50m1， 加 1十 1硫酸 2ml及数粒玻璃珠 ， 立即在瓶口覆盖滤纸 ， 并用橡皮筋扎紧。 在滤纸中央滴加 10%(m／ V)乙酸铅溶液 1滴 ， 置电热板上加热至沸 ， 取下锥形瓶。 冷却后 ， 取下滤纸 ， 查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色 ， 从而判断水样中含硫化物的大致含量 ， 以确定水样取用量。 ② 显色时 ， 加入的两种试剂均含硫酸 ， 应沿管壁徐徐加入 ， 并加塞混匀 ，避免硫化氢逸出而损失。 ③ 绘制校准曲线时 ， 向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。 总磷 天然水中磷酸盐含量较微。 化肥 、 冶炼 、。