12食品添加剂的测定(编辑修改稿)

12食品添加剂的测定(编辑修改稿)内容摘要：

氨基酸、蛋白质等发生褐变反应。 我国和 FAO/WHO对 ADI值均未作特殊规定。 我国允许在冷饮类、糕点、浓果汁、饼干、面包、酱菜类和糖果中按正常生产需要使用。 • （ 山梨糖醇 GC检测法原理： 用水从样品中提取山梨糖醇， 减压浓缩将水分全部除去后，制备乙酰山梨糖醇，用乙醚萃取乙酰山梨糖醇，浓缩至干 ，用丙酮定容，然后进行气相色谱分析。 以保留时间定性、峰高或峰面积定量。 ） 几种常用的防腐剂的检测  防腐剂 是能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的的一类物质总称。 防腐剂 总趋势 ：在现阶段尚有 — 定作用，随着食品保藏新工艺、新设备的不断完善，防腐剂 将逐步减少使用 ，但它不会在食品工业中消失。 目前，我国许可使用的品种有：苯甲酸、 苯甲酸钠 、山梨酸、 山梨酸钾 、 丙酸钠 、丙酸钙、 对羟基苯甲酸乙酯和丙酯 、脱氢醋酸等。 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 • 苯甲酸又名安息香酸 ， 微溶于水 ， 易溶于乙醇 、 乙醚等有机溶剂。 在酸性条件下可 随水蒸汽蒸馏。 化学性质较稳定。 苯甲酸钠易溶于水 ， 难溶于有机溶剂 ， 在酸性条件下 （ pH2． 5~4） 能转化为苯甲酸。 在酸性条件下苯甲酸及苯甲酸钠防腐效果较好 ， 适宜用于偏酸的食品 （ pH 4． 5~5）。 苯甲酸的毒性较小 ， 1996年 FAO/WHO限定苯甲酸及盐的 ADI值以苯甲酸计为 0~5mg/kg体重。 • 山梨酸难溶于水 ， 易溶于乙醇 、 乙醚 ， 在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏 ， 化学性质稳定。 山梨酸钾易溶于水 ， 难溶于有机溶剂 ， 与酸作用生成山梨酸。 山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品的防腐剂 ，适合于在 pH5～ 6以下使用。 它是通过与霉菌 、 酵母菌酶系统中的巯基结合而达到抑菌作用。 但对厌氧芽孢杆菌 、 乳酸菌无效。 几乎对人体没有毒性 ， 是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。 FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会 1996年提出的山梨酸和山梨酸钾的 ADI值以山梨酸计为 0~25mg/kg体重。 糖精钠在酸性条件下也能转化为糖精。 三个弱酸。 （一）气相色谱法 请比较（二） 原理 • 样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸， 用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 测出苯甲酸、山梨酸量后，再分别乘以适当的相对分子质量比，求出苯甲酸钠，山梨酸钾量。 说明 • 本法为国家标准方法，可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量，山梨酸保留时间为 173秒，苯甲酸保留时间为 368秒。 适用于酱油、果汁、果酱。 最低检出限为 1ug（科学的，但单位有误。 ），用于色谱分析的样品为 1g时，最低检出浓度为 1mg/kg （采用相同的提取方法）。 糖精难挥发，必须首先和甲基化试剂反应才能 GC （二）高效液相色谱法 原理 • 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节 pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 （提取液中是酸还是盐。 ） 说明与讨论 • （ 1） 本法为国家标准分析方法 ， 可同时测定食品中苯甲酸盐 、 山梨酸盐和糖精钠的含量 ， 适用于酱油 、 果汁 、 果酱。 • （ 2） 含二氧化碳的样品需经加热除去 ， 含酒精的样品加氢氧化钠溶液调至碱性 （ 为什么。 ） ， 于沸水浴中加热以除去酒精。 • （ 3）对共存物进行干扰试验表明：蔗糖在 230nm处无吸收，柠檬酸吸收很少（调节出峰时间可以避免干扰）， 在此色谱条件下，咖啡因和人工色素不被洗脱（ where then。 ） ，因此这些共存物质不影响苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定性、定量分析。 薄层色谱法 及 紫外分分光法测定苯甲酸 （ 三 ） 薄层色谱法原理 • 样品 酸化 后 ， 用乙醚提取 苯甲酸 、 山梨酸 （ 和糖精 ）。