三草酸合铁酸钾的合成的研究毕业论文(编辑修改稿)

三草酸合铁酸钾的合成的研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

F e ( 23422342  将一定量产物在 110℃ 下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量 (2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量。 O8H1 0 C O2 M n16HO5C2 M n O 2222424   (3) 铁含量测定。 先用还原剂把铁离子 Fe 3 +,还原为亚铁离子 Fe2+,再用高锰酸钾标 邵阳学院毕业设计（论文） 3 准液滴 Fe2+, 离子 反 应 反应 式 如下 :   23 3 F eFe2 F e O4H5 F eMn8H 5 F eM n O 2 3 2 24   由消耗 KMnO4的量 , 计算出 Fe2 +的量 , 进而求出 Fe3 +的量。 （ 4） 定性分析 由如下离子反应方程式所对应的反应现象结果判断， 定性说明产物中 K +、 Fe3 +和 C2O42 － 是处在配合物外界还是内界 ：  6441644 OHK H C OHHCK   213 S C N ) F e ( S C N Fe   422242 OC a C CaOC 邵阳学院毕业设计（论文） 4 2 实验部分 仪器和药品 实验仪器 实验药品 试剂名称 产地 纯度 废铁屑 盐酸 硫酸铵 仪器名称 公司 量筒 巩义市予华仪器有限责任公司 锥形瓶 巩义市予华仪器有限责任公司 烧杯 巩义市予华仪器有限责任公司 温度计 巩义市予华仪器有限责任公司 数显恒温磁力搅拌 北京赛多利斯仪器系统有限公司 水浴锅 ( HH 4) 瑞士 METTLER － TOLEDO 公司 DF101S 集热式恒温加热磁力搅拌 巩义市予华仪器有限责任公司 循环水式真空泵 巩义市予华仪器有限责任公司 电子天平 ( BS224S) 北京赛多利斯仪器系统有限公司 iso9001 分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司 富里埃红外光谱分析仪 巩义市予华仪器有限责任公司 邵阳学院毕业设计（论文） 5 NaHC4H4O6(饱和 ) 试剂名称 产地 纯度 CaCl2() FeCl3() Na2CO3(10%) KSCN(1mol/L) NH4)2( SO4)2(S) 天津市博迪化工有限公司 分析纯 H2C2O4(饱和溶液 ) 天津市大茂化学试剂有限公司 分析纯 H2O2( 3%) 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 K2C2O4( 1mol/L) 天津市大茂化学试剂有限公司 分析纯 无水乙醇 长沙安泰精细化工实业有限公司 分析纯 KOH( mol /L) 天津市大茂化学试剂有限公司 分析纯 H2SO4( 98%) 长沙飞海贸易有限 公司 分析纯 KCl 长沙飞海贸易有限公司 分析纯 硫酸亚铁铵的制备 用台秤称取 克 废 铁屑，放入 150mL 烧杯中，加入 10% Na2CO3溶液 20mL，放在石棉网上加热煮沸约 10 分钟。 用倾析法倾去碱液，用 蒸馏 水把 废 铁屑洗至中性。 在盛有 洗净的废 铁屑的小烧杯中，加入 25ml 浓度为 3mol L1 H2SO4溶液 ， 置于6070℃水浴中加热以加速反应，反应完全趁热过滤。 邵阳学院毕业设计（论文） 6 按计算量称取 (NH4)2SO4晶体 ，将其配制成室温下的饱和溶液，加入到 FeSO4溶液中，然后在水浴中加热蒸发至溶液表面 出现晶膜为止 (蒸发过程中不宜搅动 )。 从水浴中取出蒸发皿，静置，使其自然冷却至室温，得到浅蓝绿色的FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O晶体。 用减压 抽 滤的方法进行分离，母液倒入回收瓶中，晶体再用少量 95%的乙醇淋洗，以除去晶体表面所附着的水分 (此时应继续抽滤 )。 将晶体取出，用滤纸吸干，称重。 三草酸合铁 (Ⅲ ) 酸钾的制备 将 5g(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O(s)溶 20mL 水中 ,加入 5 滴 6mol/LH2SO4酸化 (防止 Fe2 + 水解 ),在 加热 条件下 溶解。 边 搅拌 边 加入 25 mL 饱和 H2C2O4溶液 ,然后将其加热至沸后静置。 待黄色沉淀 FeC2O4沉淀 完全后， 倒去 上层 的 清液，洗涤沉淀 3次 (每次用 蒸馏 水 大概 20mL).在上 一步所得到的 沉淀中加入 10mL 饱和 K2C2O4溶液 ,在 40℃左右 恒温水浴 ， 慢慢用滴管滴加 10mL 6% H2O2溶液 (保持 1d/s,快速搅拌 ),直至溶液转变为深棕色 .继续 加热溶液 ，使溶液 微 沸腾 2min 左右 (H2O2基本分解 ),把 溶液 放在 20℃的水浴 锅里水浴 ， 然后滴加 9 mL 饱和 H2C2O4和 3mL饱和 K2C2O4后 ,用玻璃棒不断搅拌 ,直至 溶液中的沉淀 立即溶解 ， 最后溶液转化为 透明的 亮绿色 .加 入 95%的乙醇 15mL， 混合后冷却结晶 (大约需 ).结晶完全后 ,抽滤 ,用 95%的乙醇 淋洒滤饼 ，抽干 混合液 ,在 60～ 70℃干燥 ,得到晶体产物，称量计算产率为 %． 邵阳学院毕业设计（论文） 7 3 结果与讨论 合成条件的控制关键点 饱和草酸溶液加入方式、加入的量的优化条件是 : 将溶液置于 20℃的水浴中，交替加入 9 mL。