fe-b磁致伸缩纤维制备及其结构和性能的研究毕业论文(编辑修改稿)

fe-b磁致伸缩纤维制备及其结构和性能的研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

原科技大学毕业设计（论文） 8 术、燃油喷射技术、阀门、泵、波动采油等高技术领域有广泛的应用前景，在国民经济和工业生产中起着越来越重要的作用。 FeB 非晶态磁致伸缩 材料及研究进展 对于磁致伸缩材料来说，可以是晶体材料也可以是非晶态材料。 一些晶体材料，比如 TerfenolD 或 Gafenol，具有很大的磁致伸缩系数，然而由于它们具有很大的各向异性，使得设计和制备材料尤其是小尺寸的装置，比如 MEMS 具有很大的难度。 另外，具有大磁致伸缩系数的晶体材料只能在低频 (为 kHz 数量级 )的条件下应用。 因此发展各向同性的非晶态的磁致伸缩材料具有非常重要的意义，而且能用于较高频率的环境。 比如己经被广泛研究的磁致伸缩材料金属玻璃，能用于 MHz 的频率范围。 其中一些非 晶态材料具有非常好的磁致伸缩效应，从材料制备的角度来看，发展非晶态磁致伸缩薄膜材料有重要的意义。 在非晶态磁致伸缩材料中， FeB 合金因其简单的成分和良好的磁致伸缩效应引起了广泛的研究。 尤其体现了在声波传感器中的优越性。 由于线性磁致伸缩应变主要是由于在技术磁化过程中磁矩的转动和非 180度畴壁转动造成的，合金中晶粒的取向如果杂乱无章，将会导致样品的性能很低。 另外，该类材料的制备工艺，关键在于制造出具有所需特定轴向择优取向，晶界尽量少的材料来。 定向凝固自本世纪初问世以来，为制备具有特定轴向取向的优质柱材 提供了有效的手段，目前制备磁致伸缩材料的方法主要有以下几种： （ 1）提拉法，提拉法的创始人是 Czochraski，所以提拉法又称 Czchraski 法。 其基本原理是炉料放置于一个坩锅中，并被加热到熔点以上，坩锅上方有一根同时能旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个夹头，上面装有籽晶，调整杆的高度，使籽晶和熔体接触，然后按所需提拉速度向上提杆，以籽晶为晶核，慢慢生长。 这是从熔体中生长晶体最常用的一种方法。 （ 2）悬浮区熔法，其是利用高频感应加热，表面张力和磁悬浮力相结合，使熔体不下塌，固定感应圈向一个方 向移动，实现定向凝固。 悬浮区熔法既避免了增锅对材料的污染，又由于不需要一次性全部加热，元素烧损少，沿轴向成分和性能都很均匀，是制备材料的重要方法。 但是该材料受到射频加热和材料表面张力的限制，主要用于制备小尺寸样品 [711]。 （ 3）熔体抽拉法 ， （详见第二章）。 太原科技大学毕业设计（论文） 9 选题的意义及研究内容 FeB 合金因其简单的成分和良好的磁致伸缩效应引起了广泛的研究，尤其体现了在声波传感器中的优越性。 目前，国内外主要对 FeB 磁致伸缩薄膜进行研究，而对 FeB 磁致伸缩纤维的制备、结构和性能的研究甚少。 本研究 以 纯铁和 纯硼 为原料 ， 采用熔体抽拉法制备 不同直径 FeB 软磁 纤维 ，然后利用 光学显微镜、 XRD、 VSM、 DSC 等分析方法对 不同直径的 试样进行 结构和性能分析。 具体研究内容如下： （ 1） 不同直径 FeB 纤维的表面形貌； （ 2） 不同直径 FeB 纤维的组织结构； （ 3） 不同直径 FeB 纤维的热性能； （ 4） 不同直径 FeB 纤维的磁性能 ； 太原科技大学毕业设计（论文） 10 第二章 熔体抽拉法制备非晶合金纤维材料 目前常见的非晶合金纤维的制备方法有 提拉 法、 悬浮区熔法 和 熔体抽拉法。 前面两种方法已经在文章前面有所提到，这里 重点介绍熔体抽拉法的一些相关知识， 在这项研究中也采用熔体抽拉法制备 FeB 纤维。 熔体抽拉法的基本原理 熔体抽拉 法的基本原理是：熔融合金表面接触一快速运转的尖锐的高导热轮缘，合金纤维即被“甩”出来，通过适当的剥离装置，使已快速固化的非晶合金纤维脱离轮缘，如设计合适的缠绕装置，则可以实现连续化生产。 用这种方法制备的纤维由于其绝大部分表面是由表面张力而自由形成的（如图 ），故具有较好的表面光洁度。 纤维的冷却是通过与高导热轮缘直接接触实现的，具有较快的冷却速率。 通过适当调节工艺参数，纤维直径可以 有效控制 (10～ 100um)。 另外还有允许被拉材料有较高的熔点 (如： Ni， Fe 基坡莫合金 )等优点。 它的难点是实验操作相对复杂，且要求实验装置精 度 较高 [2]。 图 熔体抽拉法原理示意图 实验装置及方法描述 实验装置 本次试验的一个重要特点就是利用现有的单辊急冷制备合金条带的装置，通太原科技大学毕业设计（论文） 11 过改进，使之成为既能制备非晶条带，又能用熔体抽拉法制备合金纤维的实验装置（如图 ）。 图中： 1，制备薄带气压入口； 2，高频加热线圈； 3，箱体； 4，刮板； 5，铜轮 (直径为 220mm)； 6，电机； 7，支架； 8，减速升降装置； 9，薄带出口； 10，纤维出口； 11，抽、充气通道。 图 熔体抽拉法制备非晶合金纤维的实验装置示意图 实验方法 实验的具体操作步骤为：（ 1）将箱体密封，接着利用外接的真空机组对箱体抽真空，当真空度达到 105τ 后，停止抽真空并封闭与真空机组的连接，随后打开外接的高压 Ar 气瓶并向箱体内充 Ar 气至气压为 ，再对箱体抽真空，再充 Ar 气至气压为 ，如此反复三次，直到第四次箱体内充有 的Ar 气，此时箱内残余空气已极少。 （ 2）在氩气保护的箱体中，利用与高频感应炉连接的高频线圈将碗形石英容器中的合金熔化。 注意合金熔化时离铜轮不要太近，并使铜轮缓慢转动，以免铜轮出现局部温度过高。 熔化后的合金由于表面张力而呈馒头形凸起。 （ 3）调节好减速升降装置上升速率，在适当的温度下 (由高频感应炉控制 )，使石英容器上升至熔融合金顶部开始接触快速旋转的铜轮。 由于冷却铜轮的侧周为截面呈三角形的尖锐轮缘，熔融合金由于附着力即被旋转的铜轮抽出，抽出的熔融合金因表面张力而形成圆截面，经铜轮快速冷却后呈纤维状，并在刮削器和离心力的共同作用下被甩出（如图 ） [2,13]。 太原科技大学毕业设计（论文） 12 装置的基本要求 （ 1）铜轮直径为 220mm 且 铜轮必须经过精密加工和安装，其厚薄均匀，轴心对称，棱边抛光。 以免在高速旋转时，出现左右摇摆和偏心。 （ 2） 耐高温容器材料 (此处为石英 )的软化温度应远高于合金熔点。 必要时可选用刚玉、氮化硼等耐温更高的材料。 （ 3） 减速升降装置升降速度与铜轮转速都应该能够连续调节。 FeB 材料的制备 本次实验的样品制备方法是将纯度在 %以上的 Fe 和 B 单质按摩尔比 4:1配料后，进行熔炼。 在称量每种原材料的用量时，考虑到原 材料的纯度，用计算所需质量除以该材料的纯度即为实际所用质量。 材料熔炼采用水冷铜舟法熔炼，其实验装置（如图 ），石英管外绕有高频线圈。 熔炼的具体操作为：（ 1）将称量好的原材料置于铜舟中，将装置密封，用真空机组对石英管抽真空，当真空度达到 105τ 后，停止抽真空并封闭石英管与真空机组的连接，随后打开外接的高压 Ar 气瓶并向管内充 Ar 气至气压为 ，同样反复清洗三次，直到第四次石英管内充有 的 Ar 气，此时管内 Ar 气的纯度已很高。 （ 2）在 Ar 气保护的石英管中，利用高频感应炉将铜舟中的各种原材料 熔化在一起。 由于两种原材料熔点相差较大， 一般要反复熔炼多次， 本次实验中熔炼 两 次，且每次熔炼前用永磁铁在石英管外将磁性合金熔料翻身后再熔化，以确保母料中各成分均匀熔合。 这一母料熔炼方法能最大限度确保成分精度。 首先是因其工作空间 (铜管和石英管间的环状夹缝 )很小，密封性好，残余空气的影响可降到最低。 其次是加热时合金缓慢升温，不会引起高温飞溅。 再次是熔料铜舟洁净度高和合金极少可能产生交叉扩散污染，这样能确保合金设计成分尽可能精确实现。 实际操作结果是最终所得母料质量和原料总质量之差小于 ％ ，表面光亮，无氧化的迹 象 [213]。 太原科技大学毕业设计（论文） 13 图 水冷铜舟熔炼法实验装置示意图 合金材料制备过程中应注意的几个问题 （ 1） 铜轮转速不 宜 太高。 轻则引起离力过大而将熔融合金直接击出而无法形成均匀的纤维；重则可能引起机械共振，而使实验无法正常进行。 本实验中所用轮缘的 转 速为 2400r/min 左右。 注意纤维的冷却速率与轮缘线速度并无十分紧密的联系，这一点与单辊法制备非晶合金薄带有本质的不同。 （ 2) 熔融合金的上升速度必须与轮缘线速度相匹配。 上升速度过慢，由于不可避免的微小偏心，将无 法形成较长的纤维；而过快，则纤维过粗，甚至形成带状，冷却速率也将大受影响而使产品可能成为晶态。 本实验中所用上升速度约为。 （ 3) 熔融合金的温度要适宜 (主要由高频感应炉输出功率决定感应加热电流强度为 34A)。 合金温度偏低，粘滞性大，粘附力小，熔融合金里珠状直接击出而无法形成均匀的纤维；温度偏高，又有使碗状容器软化及铜轮温度过高的危险。 （ 4) 金属轮所用的材料问题 ,相对于实验室规模、制备量不大的场合，铜轮不失为很好的选择。 在制备量不大、制备时间不长时，铜轮由于其良好的导热性，其 适应的合金熔点范围并不完全受铜的熔点 1083℃ 的限制。 因此通常实验室采用铜轮 [2,13]。 太原科技大学毕业设计（论文） 14 第三章 实验仪器及原理分析 表面形貌观察 利用光学显微镜对试样表面形貌进行观察，并拍照记录，通过对比不同实验条件的试样，就其表面形貌的变化分析试样制备过程中每个参数是否达到要求，并通过实验结果修正试样制备参数，从而使试样达到理想标准，即得到表面光滑的试样。 本实验采用了本校 COIC光学显微镜（如图 ）观察试样表面形貌，并对试样进行拍照。 图 光学显微镜 X 射线分析仪（ XRD） 及原理 X射线衍射分析 (XRD)是材料晶体结构和物性的分析中被广泛应用的手段。 晶体的结构具有一定的空间平移对称性和旋转对称性，其原子在空间按一定的周期排列，形成一簇簇的晶面。 设 (hkl)晶面间距为 dhkl ,当入射 X射线被晶体的某一晶面簇 (hkl)散射而发生相长干涉时，就可以观察到一衍射峰。 并且满足 布拉格定律 ： 2dhklsin hkl=n （ 321） 此处，  hkl为入射 X射线与晶面 (hkl)的 夹角称为 掠射角 或布拉格角 ， λ为 X射线的。