5000吨年70回收乙醇精馏工艺和装置设计毕业设计(编辑修改稿)

5000吨年70回收乙醇精馏工艺和装置设计毕业设计(编辑修改稿)内容摘要：

OHC（OHCHCH 526223 或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。 有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。 第一章 绪论 3 乙醇的物理和化学性质 （ 1） 物理性质 乙醇液体密度是 (20℃ ) ，乙醇气体密度为 ，沸点是℃，熔点是 ℃，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。 能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度 ()。 （ 2） 化学性质 乙醇分子中含有 极化的氧氢键，电离时生成烷氧基负离子和质子。 乙醇具有还原性，可以被氧化成为乙醛。 乙醇的酸性很弱，可以和高活跃性金属发生反应 ,生成醇盐和氢气。 乙醇还具有还原性、氧化性、酯化反应等性质。 精馏原理和方法的概述 精馏原理 图 141 乙醇－水体系二元混合物气液相图 乙醇精馏分离的依据是混合液中各组分挥发能力存在差异。 乙醇多塔蒸馏的实质是在几个完整塔或不完整塔上分别重复单塔操作的重复蒸馏 ［ 4］。 在乙醇－水双组分液态混合物中，经过多次部分汽化和部分冷凝，塔顶得到沸点较低的乙醇，塔底 得到沸点较高的水。 分离次数越多，所得气相产品中轻组分的浓度就越高。 由于乙醇和水能形成恒沸物，其恒沸点为 ℃，恒沸混合物沸腾时气象组成与液相组成相同，部分汽化或部分液化均不能改变混合物的组成，故在指定南京工业大学本科生毕业设计（论文） 4 压力下具有恒沸点的而组分液态混合物经过精馏后只能得到一个纯组分和恒沸混合物，而不能同时得到两个纯组分 ［ 5］。 需采用特殊的蒸馏方法对其分离，如萃取蒸馏，恒沸蒸馏，水蒸汽蒸馏和分子蒸馏等 ［ 6］。 精馏方法 目前国内制备无水乙醇的方法主要有共沸精馏法 [79]、膜分离法 [1013]、间歇萃取精馏法 [1416]和分子筛吸附法 [1718]。 下面主要介绍间歇萃取精馏法和恒沸精馏法。 （ 1）间歇萃取精馏 间歇萃取精馏同时具有间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以得到多个产品，而且溶剂也可以在 同一个塔中得到回收 ［ 19］。 萃取精馏的特点是在精馏分离的原溶液中添加高沸点（难挥发）的溶剂 —— 萃取剂。 萃取剂的作用是增大原溶液中组分间的相对挥发度或破坏原溶液的恒沸物，且萃取剂不与任一原组分形成恒沸物。 萃取剂同某一组分由塔底排出，由塔顶则可得到纯度甚高的另一组分 ，从而有效的分离原溶液的组分 ［ 20］。 萃取精 馏过程成败的关键是萃取剂的选择和萃取精馏操作条件的优化。 适宜的萃取剂主要考虑因素为：溶剂的高选择性和溶解性，经济性，热稳定性，化学稳定性和毒性等 ［ 21］。 如用乙二醇和氢氧化钾的混合剂作为萃取剂分离效果较好，耗能较少，但对设备防腐性能要求高 ［ 22］。 （ 2）恒沸精馏 若在两组分恒沸液中加入第三组分（称为夹带剂），该组分能与原料液中的一个或两个组分形成新的恒沸液，从而使原料液能用普通精馏方法予以分离，这种精馏操作称为恒沸精馏。 恒沸精馏用以分离相对挥发度接近 1 及具有最低恒沸点或最高恒沸点恒沸物的物系，加入的另一组 分称为挟带剂 [23]。 挟带剂能与原料液中一个或两个组分形成新的最低恒沸物，由塔顶蒸出，使精馏分离称为恒沸物－纯组分的分离，且因具有较大的相对挥发度而使分离变得容易实现 [24]。 在工业生产中，加入适量的挟带剂苯进入精馏塔，苯，水，乙醇形成三元共沸物从塔顶馏出。 在乙醇水体系中，异辛烷也可对乙醇脱水作用有一定效果 [25]。 乙醇从塔底排出。 恒沸精馏不同于普通精馏，它不可能把轻重两种组份完全分开，塔顶总是得到沸点较低的恒沸物，塔底得到相对于恒沸物沸点较高的组份 [26]。 恒第一章 绪论 5 沸蒸馏法的耗能相对于萃取蒸馏法要更为小，总热负 荷是萃取蒸馏法的一半 [27]。 恒沸精馏可分离具有最低恒沸点的溶液、具有最高恒沸点的溶液以及挥发度相近的物系。 共沸精馏是常用的化工分离方法之一 ,常用于恒沸物或近恒沸物的分离。 在常压下无法制取无水乙醇的情况下 ,采用向其加入夹带剂进行精馏，此时夹带剂与酒精溶液中的乙醇、水形成新的三元恒沸物 ,这时三元恒沸物与纯组分酒精或水之间的沸点差较大，从而较容易地通过精馏获得纯度高的乙醇。 在恒沸精馏中，需选择适宜的夹带剂。 对夹带剂的要求是：①夹带剂应能与被分离组分形成新的恒沸液，最好其恒沸点比纯组分的沸点低，一般两者沸点差不小于 10℃；②新恒沸液所含夹带剂的量愈少愈好，以便减少夹带剂用量及汽化、回收时所需的能量；③新恒沸液最好为非均相混合物，便于用分层法分离；④无毒性、无腐蚀性，热稳定性好；⑤来源容易，价格低廉。 如用共沸精馏法进行操作，则流程为：在原料液中加入适量的夹带剂环己烷，环己烷与原料液形成新的三元非均相恒沸液（相应的恒沸点为 ℃，环己烷质量分数为 %）。 只要环己烷的加入量适当，原料液中的水可全部转入到三元恒沸液中，从而使乙醇 — 水混合液得以分离。 由于常压下此三组分恒沸液的恒沸点为 ℃，故其由塔 顶蒸出，塔底产品为近于纯态的乙醇。 塔顶蒸汽进入冷凝器 4中冷凝后，部分液相回流到塔 1，其余的进入分层器 5，在器内分为轻重两层液体。 轻相返回塔 1 作为补充回流。 重相送入环己烷回收塔 2，以回收其中的环己烷。 塔 2 的蒸汽由塔顶引出也进入冷凝器 4中，塔 2底部的产品为稀乙醇，被送到乙醇回收塔 3中。 塔 3中塔顶产品为乙醇 — 水恒沸液，送回塔 1作为原料，塔底产品几乎为纯水。 在操作中环己烷是循环使用的，但因有损耗，故隔一段时间后需补充一定量的环己烷。 南京工业大学本科生毕业设计（论文） 6 1恒沸精馏塔； 2环己烷回收塔； 3乙醇回收塔； 4全凝器； 5分层器 精馏装置介绍 瑞安凯迪药化机械有限公司是专业生产中药提取与浓缩设备、铝塑泡罩包装机、智能化高效包衣机等制药机械的制造商。 该公司近期研发的改进型的乙醇、甲醇精馏回收装置可适用于乙醇、甲醇的精馏回收 [28]。 其原理 :利用乙醇沸点低于水及其他溶液沸点的原理 ,用稍高于酒精沸点的温度 ,将需要回收的稀乙醇溶液进行加热挥发 ,经塔体精馏后 ,析出纯乙醇气体 ,提高乙醇溶液的浓度 ,达到回收乙醇的目的 [29]。 其特点 :( 1 )回收产量高 , 处理量 2 ht/。 乙醇回收成品浓度可达 % 5 9 ~ % 3 9 ,甲醇回收成品浓度可达 98%~96% ； (2)节能显著 ,乙醇损耗率≤ %,排放残留率≤。 设计中采用能量守恒定律 ,提高了回收产量； (3)采用全自动控制编程 ,造型新颖、结构紧凑。 且安装便捷 ,运行见效快 ,占地面积小 ,操作方便、经济效率高 [30]。 其参数 :精馏塔直径 800 mm；处理量≤ 2 ht/ ；稀乙醇浓度 60%~55%。 回收成品量 ~1 ht/ ；乙醇回收成品浓度 95%~93% ，甲醇回收成品浓度 98%~96% ；乙醇损耗率≤ %。 排放残留率≤ %。 第一章 绪论 7 乙醇精馏的影响因素主要有塔釜的温度和压力，塔内回流情况，萃取剂的选择有关。 塔釜状态对乙醇精馏的影响 塔釜的温度和压力对乙醇的萃取有直接的影响。 乙醇水会随着塔釜的温度升高而加快分离速度 ,当温度达到一个极限时 , 混合液的分离速度达到最理想的状态 ,继续加温后 ,会发现分离速度开始下降 ,并且混合液中的一些组分会在高温下发生反应 , 提取出的高纯度乙醇的质量受到影响 [31]。 塔压波动对塔的操作将产生 如下的影响 ：影响产品质量和物料平衡，改变组分间的相对挥发度，改变塔的生产能力，引起温度和组分间相对应关系的混乱[32]。 因此在正常操作中需要维持恒定的压力，在工艺指标允许范围内适当调节压力。 回流比对乙醇精馏的影响 随着回流比的增大，易挥发组份的回收率呈现 现增加后减小的趋势 [33]。 塔釜乙醇产量先增加后趋于稳定。 当回流比大于三时，其他操作条件相同，塔釜回流操作的乙醇收率比塔顶回流操作的乙醇收率高 [34]。 回流比过大 ,将会造成塔内物料的循环量过大 ,甚至能导致液泛 ,破坏塔的正常操作。 因此需要根据实际 情况选择合适的回流比，才能达到最高的收益。 进料对乙醇精馏的影响 进料量大小，温度以及组成变化都会对精馏操作产生一定影响。 进料热状况会对精馏耗能产生较 大影响 [35]。 进料组成的变化直接影响着精馏操作。 当进料中重组分的浓度增加时 ,精馏段的负荷增加 ,对于固定了精馏段板数的塔来说 ,将造成重组分带到塔顶 ,使塔顶产品质量不合格。 若进料组分中轻组分的浓度增加 ,此时 提馏段的符合增加 ,对于固定了提馏段塔板数 的塔来说 ,将造成提镏段的轻组分蒸出不完全 ,釜液中轻组分 的损失加大 [36]。 南京工业大学本科生毕业设计（论文） 8 进料量变动的范围只要不 超出塔顶冷凝器和塔底加热釜的符合范围时，塔顶温和釜温不会有显著影响，而只影响塔内上升 蒸汽的速度 [37]。 进料量增加对传质是有利的，在蒸汽上升速度接近夜饭速度时传质效果为最好 [38]。 进料量的变化超出塔顶冷凝器，再沸器的范围，会造成塔内上升蒸汽速度改变， 而且塔顶温度，塔釜温度也会相应改变。 萃取剂对萃取精馏的影响 选择萃取剂应使原溶液中组分间的相对挥发度显著增大，萃取剂的沸点应高于原溶液各组份的沸点（即挥发度小）且不与原组分生成共沸物，且需要无毒无腐蚀性热稳定 性好，价廉易得 [39]。 实验 对纯溶剂乙二 醇，混合溶剂：乙二醇和氯化钙，乙二醇和醋酸钾，乙二醇和氢氧化钾，乙二醇和氢氧化钠对乙醇谁 体系的分离效果进行了比较 ,乙二醇和氢氧化钾的混合溶剂做萃取剂分离效果较好[40]。 在工业生产中，常采用苯做萃取剂 [41],其他溶剂还有环己烷，戊烷，乙醚等[42]。 实验研究表明溶碱苯萃取剂相对于传统的溶盐苯萃取剂可以更好的提高分离效果 [43]。 因此 ,选择萃取剂时 ,可已加入适量的碱性溶液或提高混合液中乙醇的含量 ,有效的提高乙醇纯度 [44]。 乙醇这一传统产品，经过半个多世纪的沉沦之后。 自九十年代以来 ，之所以又重新成为许多国家大力研究和发展的对象，究其原因是人们对乙醇极优越的物理、化学特性有了更深入的认识和了解。 乙醇已不单是一种优良燃料，它与我们的生活息息相关，提纯精馏后的乙醇大量应用于化学、化工、制酒业、医疗业外 ,还可以在一定程度上可以代替化石能源。 在当代社会，寻找一种将乙醇能够高效回收的方法对国家的经济绿色发展有很大的益处，能够节约资源和降低成本。 更重要的是，乙醇的整个生产和消费过程可形成无污染和洁净的闭路循环过程，是永不枯竭的可再生能源。 第二章 工艺计算 9 第二章 工艺计算 要求 原料：乙醇－水溶液，其中乙醇含量 70%（质量分数），经预热器加热至泡点进料。 设计要求：年产量 5000 吨，乙醇含量不低于 %（质量分数）。 在精馏塔塔顶生产出的质量分数为 %乙醇，计算时使用 95%（质量分数），再经分子筛工艺，提纯至 99%。 塔釜乙醇含量不超过 5%（质量分数） ,计算时使用 5%（质量分数） [45]。 一年天数按 290 天算。 每天按 24小时算。 塔型的选择 精馏塔是粗乙醇精馏工序的关键设备，生产上对塔器在工艺上及结构上提出的要求为以下几方面 ：（ 1)分离效率高，达到一定分离程度所需塔的高度低；（ 2）生产能力大，单位塔截面积处理量大；（ 3）操作弹性大，对一顶的塔器，操作时企业流量的变化会影响分离效率。 若将分离效率最高时的气液负荷作为最佳负荷垫，可把分离效率比最高效率下降 15%的最大符合之比成为操作弹性。 工程上常用的是液气负荷比 错误 !未找到引用源。 为某一定值时，气相与液相的操作弹性。 操作弹性大的塔适应性强，易于稳定操作；（ 4）气体阻力小 气体阻力小可使气体输送的 功率消耗小。 对真空精馏来说，降低塔器对气流的阻力可减小塔顶，底间的压差，降低塔底操作压强，从而可降低塔底溶液泡点，降低对塔釜加热剂的要求，还可防止塔底物料的分解；（ 5）结构简单，设备取材面广，便于加工制造与维修，价格低廉，适用面广。 目前常用的精馏塔主要有四种塔型：泡罩塔、浮阀塔、填料塔和筛板塔。 其各自结构及特点如下： （ 1） 泡罩塔：泡罩塔是多层板式塔，每层塔板上装有一个活多个炮罩。 泡罩塔南京工业大学本科生毕业设计（论文） 10 （ 2） 的最大优点是易于操作，操作弹性大。 当液体流量变化时，由于塔板上液层厚度主要由溢流堰高度控制，使塔板上液层厚度变化很 小。 该类型塔塔板效率高，塔阻力小，但单位面积的生产能力低，设备体积大，结构复杂，投资较大。 由于多种弱点，该塔在当今多种优良塔板型式比较中处于劣势，已被其他塔板取代。 （ 2）浮阀塔：浮阀塔是在筛板塔的基础上在每个筛孔处安置一个可上下移动的阀片。 当筛孔气速高时，阀片被顶起上升，孔速低时，阀片因自重而下降。 阀片升降位置随气流大小作自动调节，从而使进入液层的气速基本稳定。 又因气体在阀片下侧水平方向进入液层，既减少液沫夹带量，又延长气液接触时间，故收到很好的传质效果。 该类型塔板效率高，单位面积生产能力大，造价较低。 但浮阀易损坏，维修费用高。 （ 3）填料塔：填料塔是在塔内装填新型高效填料，如不锈钢网波纹填料，每米填料相当 5块以上的理论板。 塔。