分析化学实习报告分析化学实验报告(编辑修改稿)

分析化学实习报告分析化学实验报告(编辑修改稿)内容摘要：

捻度机 采用直接解捻法，将试验室样品放在捻度机上进行解捻，单丝达到彼此平行时，记录其捻数和捻向。 试验前将样品剥去表层丝，每次试验各试样间至少拉去一米以上，予加张力为 177。 ，两夹钳间试样的夹持长度为 500177。 1mm，每个试验室样品取 5个样。 粘胶长丝物理性能检验标准 项目 等级 优等 一等 二等 三等 干断裂强度 cN≧ 湿断裂强度 cN≧ 干断裂伸长率（ %） 干断裂伸长不均匀率（ %）≦ 线密度偏差率（ %） 177。 177。 177。 177。 线密度不匀率（ %）≦ 捻度不匀率（ %）≦ 单丝根数偏差率（ %）≦ 残硫量≦ 染色均匀度≧ 4 3 吉林化工学院实习报告 13 一、 实验前准备 （取样点不少于 2点）按批次铺于绒板上，置于标准大气下调湿，调湿时间不少于 1小时。 ，温度 1822℃湿度 62%68%，并记录。 二、 纱线强伸度仪预热，不少于 15min。 三、 实验操作： 1． 校验仪器 ，并做几板，是断裂时间在 17s23s （ ） ；将纤维置于夹持器内，进行拉伸实验，拉伸纤维至断裂。 50次。 一、 试验仪器 加热设备、抽滤设备、滴定设备、冷凝设备、分析天平； 二、 试 剂 亚硫酸钠、硫代硫酸钠、碘、甲醛、乙酸、淀粉； 三、 实验步骤 从每个试验室样品中取 56g 纤维作为试样，称量时称准确到。 1. 将试样放入 500700mL的三角烧瓶内，放入 150mL 浓度为 %的亚硫酸钠溶液，内放 10 粒 左右玻璃小球，瓶子上部装冷凝器，在电炉子上加热至沸腾时把瓶子提高 510cm(以沸腾不溅出 为准 )，再继续煮沸 1h，稍予冷却用少量蒸馏水冲洗冷凝器，然后将试样取出，将溶液在瓷漏斗上过滤（漏斗上铺一层细府绸布），再用 250mL蒸馏水分几次洗涤三角烧瓶，并抽滤至干。 2. 将滤液倒入 500mL 碘量瓶中，冷却至室温（ 20℃左右），然后再加入浓度为 3740%左右的甲醛溶液 15mL 和浓度为 20%乙酸 ，摇匀后用微量滴定管以碘标准溶液 [c(I2)=]进行滴定，以 %淀粉溶液作指示剂直到溶液呈淡紫色（ 30秒内不褪色）即为终点。 3. 同时用上法做一空白试验。 吉林化工学院实习报告 14 4. 在测 定残硫量同时，从试验室样品中取 5g 纤维（准确至 ） 作为试样没定其含水率 ,测定方法与回潮率试验相同 . 5. 按下式计算试样的含水率 M。 G1G2 M （ %） = ——————— 100 G1 式中： G1试样烘前质量， g； G2试样烘后质量， g。 （ V1V2） C 32 1002 S= ————————————— G（ 100M） 式中： S —— 残硫量， mg/100g； V1—— 试样溶液中消耗的碘液量， ml； V2—— 空白试验中所消耗的碘液量， ml； C—— 碘标准溶液物质的量浓度， mol/L； G—— 试样质量 g； M—— 试样含水率。 每批作 2个平行试验，求出算数平均值。 项目 批号 20200408 20200408 20200408 试样烘前质量（ g） 试样烘后质量（ g） 试样含水量（ g） 试样质量（ g） 绝干质量（ g） 消耗碘标液（ mL） 空白对照（ mL） 实耗碘标液（ mL） 标液浓度（ mol/L） C(1/2I2 )= mol/L 残硫量（ mg/100） 吉林化工学院实习报告 15 验仪器与试剂 索式抽提器、分析天平（最小分度值 ）、电热水浴锅、烘箱、乙醚 (分析纯 )滤纸。 a) 从试验物理机械性能的样品中采取含油率试样 2份，每份重约 5g，在丝饼 外部采取，取样部位不少于 10处，用天平称重。 b) 将式样用滤纸包好，放在索式抽提器的浸抽管内，将纯乙醚注入抽提器下部，已称重的浸抽瓶内至浸抽瓶总容量的四分之三止。 c) 用电热水浴锅加热，使乙醚蒸发上升，冷凝回流，如此巡回 23h（回流速度保持46次 /h），然后将乙醚蒸发回收。 d) 将浸抽瓶置于 105110℃的烘箱内烘至恒重 ,同时将提净油脂的试样置于105110℃的烘箱内烘至恒重 ,所有称重均需准确至。 e) 按下式计算试样干重时的含油率 F： 554GF(% )= 100G + G  其中 G3为浸出油脂量（ g） , G4为 提净油脂后的试样量 （ g） 下表是某次测定含油率的记录 项目 批号 2020032228 2020032229 2020032026 试样烘前质量（ g） 试样烘后质量（ g） 含水量（ g） 试样质量（ g） 绝干质量（ g） 油和瓶质量（ g） 瓶的质量（ g） 含油率（ %） 、碳酸钠及总碱量的测定 吉林化工学院实习报告 16 一、 测定原理 酸碱中和，其反应如下： (A)以酚酞作指示剂，滴定到无色。 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O 2Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2NaHCO3 (B)以甲基橙作指示剂，滴定到橙色为终点 2NaHCO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2CO2↑＋ 2H2O 二、 仪器 250mL三角瓶 25mL酸式滴定管 2mL吸液管 三、 试剂 ％甲基橙指示剂 1％酚酞指示剂 硫酸标准溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 四、 测定方法 吸取碱液试样 2mL于 250mL三角瓶中，加约 100mL 蒸馏水冲稀，再加２滴１％酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至粉色刚刚消失为止，记下硫酸标准溶液消耗毫升数为Ａ。 再加入两滴 ％甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙色为止，记其硫酸总的消耗毫升数为Ｂ。 五 、 计算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V 总 碱 量 （ 以 计 ） 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA   式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸标准滴定溶液的实际浓度， mol/L； V─碱液试样的体积， mL； 吉林化工学院实习报告 17 V─碱液试样的体积， mL； 40─氢氧化钠的摩尔质量 [M(NaOH)]， g/mol； 40─氢氧化钠的摩尔质量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸钠的摩尔质量 [M(Na2CO3)]， g/mol； 106─碳酸钠的摩尔质量 [M(Na2CO3)]， g/mol； Ａ─以酚酞为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积， mL； Ａ─以酚酞为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积， mL； Ｂ─以甲基橙为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积， mL。 Ｂ─以甲基橙为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积， mL。 一、 测定原理（硫酸亚铁铵法） 在酸性溶液中用重铬酸钾氧化半纤维素使之全部有机物氧化成 CO2和 H2 O，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，根据硫酸亚铁铵消耗的毫升数，计算出半纤维素含量。 C6H10O5＋ 4K2Cr2O7＋ 16H2SO4＝ 6CO2↑＋ 21H2O＋ 4K2SO4＋ 4Cr2(SO4)3 K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O 二、 试剂 重铬酸钾标准溶液： c(1/6 K2Cr2O7)=177。 ％苯代邻氨基苯甲酸指示剂 密度为 浓 H2SO4， 硫酸亚铁铵标准溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]=177。 仪器 2mL吸液管、 5mL吸液管、 25mL酸式滴定管二支（棕色、白色各一支） 500mL三角瓶、 25mL量筒、 1G2石英漏斗或镍网 三 、 测定方法 吸取试样 2mL(溶解液 5mL)于 500mL三角瓶中， 由滴定管准确加入重铬酸钾标准溶液，再逐渐加入浓硫酸 10mL，摇匀，准确加热煮沸３分钟（第一个气泡发生时计时），或静止 15分钟，冷却、加水冲至体积 100mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时（紫色刚消失）加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂６滴，继续滴定到紫色消失，出现亮绿色时即为终点。 四、 计算 吉林化工学院实习报告 18 半纤维素（ g/L） =。