香料中间体化工厂可研报告(编辑修改稿)

香料中间体化工厂可研报告(编辑修改稿)内容摘要：

t 第三步原料消耗表 序号 主要原材料 及能源 产品消耗（ t/t） 年用量 （ t/a） 备注 罐区最大储存量 1 MDIENE 400 桶装 1t 2 钯碳 20 袋装 3 甲酸铵 310 袋装 3t 4 正己烷 110 桶装 5t 5 乙醇 320 桶装 5t 第四原料消耗表 序号 主要原材料 及能源 产品消耗（ t/t） 年用量 （ t/a） 备注 罐区最大储存量 1 BCI 20 桶装 1t 2 正己烷 100 桶装 5t 3 四丁基溴化铵 4 25 Kg桶装 4 氢氧化钾 55 袋装 1t 5 高碘酸钠 400 袋装 5t 6 乙醇 40 桶装 5t 主要生产设备 该项目主要工艺设备见表 41。 表 41 主要设备一 览表 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 19 序号 设 备 名 称 型 号 规 格 配 套 数 量 材 质 备 注 一 1 3000L合成釜 3000L 1台 碳钢衬搪瓷 2 精馏釜 3000L 1台 3 合成釜 1500L 2台 碳钢 4 处理釜 5000L 2台 搪瓷 5 静止储 罐 2m 10只 碳钢 6 化工离心泵 IH5032160 4 碳钢 7 转料泵 4 四氟 8 无油罗茨真空泵组 ZB10050 9 水喷真空泵 PPR180 10 板式过滤器 5m2 2 11 导热油泵 12 离心机 ＤＮ 1200 8台 碳钢衬搪瓷 香紫苏内酯 工艺技术方案 1. 工艺概述 2）香紫苏内酯工艺技术方案 （ 1） 工艺概述 420kg 紫罗兰酮与 482kg 氯乙酸乙酯加入 3000L 中。 在一直通有氮气的情况下将温度降到 15℃左右。 然后将 210kg 甲醇钠分批加入反应釜中。 保持温度在 20℃以下。 加完后，在 20℃反应 20 个小时。 在 10 度下，将 168kg/1320kg 的氢氧化钠 /甲醇溶液滴加到反应釜中。 加完后在 5℃时反应 10 小时。 反应完毕 ，将釜中物料转入 6300L 反应釜中， 加入然后加入 2400kg 甲醇和 工艺水。 在常温下反应 12小时。 将反应液离心过滤，滤液经薄膜蒸发回收甲醇，残余物溶于1284kg 石油醚 ，石油醚层用 100kg2%的磷酸洗涤 1 次 ，薄膜蒸发脱溶，得 中体 I (紫罗兰醛 ) 440kg。 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 20 1000L 反应釜用氮气置换 3 次，然后依次加入 2kg 碳酸钾，400kg 甲醇， 4kg 钯碳， 200kg 中体 I，氢气置换 3 次，常温常压通氢反应 12h。 反应完后，过滤回收钯碳 , 薄膜蒸发脱溶，得 中体 II (CETONAL)。 3000L 反应釜中依次加入 吡啶， 794kg 甲苯， 144kg氰基乙酸， 28kg 吗啉， 300kg 中体 II 和 206kg 甲苯。 加热至回流分水6 小时 （分出水，收集，用于第四步水解反应）。 反应完毕，降膜蒸发脱溶，得 中体 III (C16 Nitrile) 225kg。 4． 在 3000L 反应釜中依次加入 将 109kg/109kg 的氢氧化钾 /水溶液 （其中部分水来自第三步） ， 1826kg 乙醇， 375kg 中体 III，加热回流7 小时。 蒸馏回收乙醇后冷却至室温，用 375kg 石油醚萃取 2 次。 将192kg50%磷酸加入水 相， PH13，冷却，过滤，母液用 450kg 石油醚萃取 3 次。 薄膜蒸发脱溶，得 中体 IV (C16 Acid)389kg。 5． N2保护下，将 ， 562kg 二氯甲烷 加入 1500L 反应釜中，冷却至 40 度，滴加 225kg/338kg 的 中体 IV/二氯甲烷溶液， 7小时内加完。 将反应液转入装 有 180kg 冰， 500kg 二氯甲烷 的 3000L 釜中，分层， 水层用 100kg 二氯甲烷萃取 3 次，合并二氯甲烷层，脱溶，得粗产品，粗产品用 100kg 石油醚重结晶，过滤得香紫苏内酯 113kg。 附表 1：废弃物表 步数 废水中所含物物质 备注 1 碳酸氢钠（ 9%10%），微量磷酸钠 (%),微量石油醚，微量聚合物 有固体碳酸氢钠 2 无废水 3 吡啶盐酸盐（ ~1%），吗啉盐酸盐（ ~1%）微量石油醚，微量甲苯，微量聚合物 4 氯化钾（ 1520%），乙醇（ 1520%），微量石油醚，微量聚合物 5 硫酸钠（ 1015%），氯化钠（ 12%），微量二氯甲烷，微量聚合物 附表 2 中英文对照表： 英文名字 中文名字 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 21 bIonone 贝塔紫罗兰酮 Boronal 紫罗兰醛 Cetonal 二氢紫罗 兰醛 Cyano C16, NitrileC16 碳十六腈 Acid C16 碳十六酸 紫罗兰醛 (Boronal) CAS: 3155713 分子结构式： O 无色液体 密度： 分子式： C14H22O 沸点 : 100176。 C ~103176。 C (10Pa) 闪点 : 100176。 C 毒性：口服 LD 50 5g/kg (大鼠 ) 二氢紫罗兰醛 (Cetonal) CAS: 65405847 分子结构式： O 浅黄色液体 密度： 分子式： C14H24O 沸点 : 105176。 C ~110176。 C (10Pa) 闪点 :95176。 C 毒性：口服 LD 50 5g/kg (大鼠 ) 碳十六腈 (C16 Nitrile) CAS: 148700167 分子结构式： C N 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 22 浅黄色液体 密度： 分子式： C14H24O 沸点 : 135176。 C ~140176。 C (10Pa) 闪 点 :125176。 C 毒性：口服 LD 50 =(大鼠 ) 碳十六 酸 (C16 Acid) CAS: 84817914 分子结构式： C O OH 浅黄色粘稠液体 密度： 分子式： C16H26O2 熔点 : 42176。 C 沸点 : 155176。 C ~160176。 C (10Pa) 闪点 : 120176。 C 毒性：口服 LD 50 =(大鼠 ) 工艺流程和分子式、工艺流程图 分子式 ： OO C16H26O2M W: 工艺路线： O C N N a O M eN a O H / M e O H P d / C ( P y r i d i n e )T o l u e n ea z o t r o p i c 6 h rO OK O H , E t O Hr e f l u xC O O H 5 0 d e gN i t r i a l C 1 6A c i d C 1 6 L a c t o n e C 1 6B I O N O N E B O R O N A L C E T O N A LC l C H 2 C O O M eH 2 O K2 C O 3H 2C N C H 2 C O O HA c i dOO C 1 6 H 2 6 O 2M W : 2 5 0 . 3 8C 1 3 H 2 0 OM W : 1 9 2 . 3 C 1 4 H 2 2 OM W : 2 0 6 . 3 2C 1 4 H 2 4 OM W : 2 0 8 . 3 4C 1 6 H 2 5 NM W : 2 3 1 . 3 8 C 1 6 H 2 6 O 2M W : 2 5 0 . 3 8 工艺流程： 第一步： 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 23 1 ) 4 2 0 k g b I o n o n e3 ) 1 5 d e g 2 1 0 k g 甲 醇 钠4 ) 滴 加1 3 2 0 k g 甲 醇2 5 d e g 1 6 8 k g 氢 氧 化 钠固 体 N a H C O33 7 5 k g1 ) 2 4 0 0 k g 甲 醇3 ) 4 2 8 k g * 3 石 油 醚回 收 甲 醇3 5 3 4 k g4 ) 1 0 0 k g 2 % 磷 酸 p H 23 0 0 0 L反 应 釜3 0 0 0 L反 应 釜6 3 0 0 L反 应 釜2 ) 4 8 2 k g 氯 乙 酸 乙 酯3 h 5 度 8 h3 )薄 膜 蒸 发过 滤3 ) 滤 液2 ) 7 8 . 7 k g 水废 水1 7 9 k g回 收 石 油 醚9 1 1 k g6 3 0 0 L反 应 釜B r o n a l4 4 0 k gI S T D 8 2 . 9 %薄 膜 蒸 发 第二步： 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 24 1 0 0 0 L反 应 釜1 ) 氮 气2 ) 2 /0K g P d / C , 碳 酸 钾3 ) 4 0 0 k g 甲 醇6 ) 氮 气5 ) 氢 气 2 a t m , 3 0 4 0 度回 收P d / C 3 . 8 k g过 滤滤 液回 收 甲 醇3 1 5 k gC e t o n a l2 0 0 . 6 k gI S T D 8 2 . 8 %4 ) 2 0 0 k g B r o n a l薄 膜 蒸 发 第三步： 3 0 0 0 L反 应 釜1 ) 7 9 4 k g 甲 苯2 ) 1 4 4 k g 氰 乙 酸3 ) 3 5 2 . 1 吡 啶4 ) 2 8 吗 啉5 ) 3 0 0 k g c e t o n a l溶 于 2 0 6 k g 甲 苯回 收 溶 剂1 3 1 1 k g水2 6 . 5 k g用 于 下 步 水 解 反 应回 流 分 水 6 h降 膜 蒸 发C y a n o C 1 62 2 5 k g 第四步： 新乡 市 弗格林生物科技有限公司 200 吨 /年香料中间体项目可研 25 3 0 0 0 L反 应 釜3 ) 3 7 5 k g C y a n o C 1 64 ) 1 8 2 6 k g 乙 醇5 ) 室 温 加6 ) 冷 却 至 室 温 3 7 5 k g * 2 石 油 醚回 收 乙 醇1 2 3 7 k gA c i d C 1 63 8 9 k g3 0 0 0 L分 层 釜2 ) 4 5 0 k g * 3 石 油 醚1 ) 1 9 2 k g 5 0 % 磷 酸 4 0 度降 膜 蒸 发回 收 石 油 醚1 1 8 7 k g废 水2 4 5 . 1 K g1 ) 1 0 9 k g 水2 ) 1 0 9 k g 氢 氧 化 钾 加 热 回 流 7 h回 收 石 油 醚4 5 0 k g2 0 0 0 L配 料 釜固 体 K2H P O31 6 5 k g3 )过 滤3 ) 滤 液 第五步： 1 5 0 0 L反 应 釜3 ) 5 2 . 4 k g 氯 磺 酸4 ) 5 6 2 k g 二 氯 甲 烷5 ) 5 0 度过 滤3 0 0 0 L分 层 釜1 ) 1 8 0 k g 冰2 ) 5 0 0 k g 二 氯 甲 烷2 0 0 0 L蒸 馏 结 晶 釜回 收 二 氯 甲 烷1 6 1 5 k g废 水2 2。