化学沉淀法制羟基磷灰石结构研究毕业论文定稿(编辑修改稿)内容摘要:
结过后羟基磷灰石内部水分分 解蒸发,由干燥后的固态状变为烧结后的粉末状。 随着温度的升高羟基磷灰石的内部水分会摆脱束缚即 HOH 化学键分离。 图 4未经过烧结的羟基磷灰石光学显微镜粉末图样 图 5 800℃ 烧结过后的光学显微镜粉末图样 图 4 是经过干燥箱干燥未经过烧结的羟基磷灰石光学显微镜粉末图样。 图 5是经过干燥箱干燥且在 800℃ 高温下烧结过后的光学显微镜粉末图样。 未烧结的 HA 粒子处于小尺寸的团聚状态,长大缓慢,所以分辨不很清楚,温度达到 800℃时晶粒尺寸变化明显,颗粒形貌由不规则状变为短棒状,且粒子间的分界比 较清晰,提高烧结温度使晶体从短棒状变成球状,粒径变大。 出现这种现象的原因在于体积相同的条件下,形成球状粒子其表面积最小,体系的总表面自由能降低,使体系的能量最低、最稳定。 图 4 能够观察到有很多大面积聚结物呈块状物聚集在一起,且成区域出现,由于干燥温度不高( 120℃)虽然在羟基磷灰石表面我们肉眼很难发现有大量水分还存在但是在羟基磷灰石样品中还是有许多的水分存在的,这是因为制备羟基磷灰石粉末的过程中粉末表面吸附了大量的水分,从而使粒子得表面的羟基由于氢键的作用而紧密地结合在一起形成水化层。 图 5中可以发现团聚现象 明显减少,更多是出于分散状态。 红外光谱仪的使用:以溴化钾作为采集样品的背景 ,得到的图像 a a 采集样品,得到图像 b b ,得到图像 c c 图 b 中 146 10 870 1cm 处的吸收峰是由于34PO的振动造成; 3200、 900、 870 1cm处的吸收峰是由于1OH造成的; 2550、 2450 1cm 处的吸收峰是因为样品中的自由水造成的。 图 c 中 950、 1050、 1100、 55 602 1cm 处的吸收峰是由于34的振动造成的; 3250、 850 1cm处的吸收峰是由 OH–造成的; 3050 1cm 和 2050 1cm 处的吸收峰则是样品中的自由水造成的; 2500 1cm 和 2450 1cm 是 —CH2振动峰;这可能是原料乙醇和硝酸钙残留的。 分析图 b、图 c 可知, OH–对应的峰越来越突出说明制备的羟基磷灰石( HA)越来越多并且越来越纯。 烧结后 OH–的量大于未烧结时 OH–的量,说明烧结 可影响羟基磷灰石( HA)的形成与纯度。 比较图 b、图 c 可知烧结后 3200 1cm 左右的 OH–峰越来越尖锐这说明烧结后羟基磷灰石( HA)中的羟基越来越突出结晶程度越好。 需要指出是 , 在 1400~ 15001有较弱的 23CO 峰 , 这是由于羟基磷灰石( HA)在煅烧过程中吸收空 气中的 2CO 形成的 , 含量很少。 由上述分析可见 , 用化学沉淀法制备的 HA 粉末中有4PO、 OH 、 OH2 和 23CO , 这 与人体骨磷灰石中的成分相似 , 在人造骨材料方面有良好的应用前景。 H A有 2 个阴离子基团 , 即 PO43 四面体阴离子基团和 OH 基团。 1050 1cm 、590 1cm 和 600 1cm 处的强吸收峰以及 950 1cm 处的特征峰对应于34PO的特征谱带 , 3640 1cm 处是 OH 的特征峰 , 是由 OH 中 OH 的伸缩振动引起的 , 770 1cm 及 1500~ 1400 1cm 的频率范围内为 23CO 的特征峰 , 且在 1460 1cm 及 1420 1cm 处出现分裂 , 呈现 2 个微弱的吸收峰 , 是 23CO 离子进入 H AP 晶体结构的重要标志。 4 结论 以 424 HPO) (NH 和 O4H ) (NO Ca 223 为原料,利用化学沉淀法合成 HA, 此时可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的羟基磷灰石。 该工艺简单 , 成本低 , 适合大批量生产,且化学沉淀法实验条件要求不高、反应控制简单,基本没有副产物,在生产中经常使用此法来制备 HA。 在对比烧结前后不同 温度下获得的 HA 粉末的光学显微镜图谱和 FITR图谱可知,当烧结温度为高温 800℃时能合成高纯度 HA。 随着烧结温度增大,粉末峰数相同,但强度渐增大,峰形更尖锐,与标准值对应越好,合成的 HA 粉体的晶形越好,结晶趋于完整。 由图中可以看出,随烧结温度升高,烧结前后 HA 粉体烧结后的颗粒尺寸比烧结前的大,且烧结温度越高,微粒的尺寸越大。 参考文献: [1] 章兼中 .外语教育学 [M].浙江教育出版社 ,1993 [2] 程世禄 ,张国扬 .ESP 的理论与实践 [M]. 广西教育出版社 ,1996. [3]S El Asri, A Laghzizil, T Coradin et al. Colloids and Surfaces A: Physicochem[J]. Eng. Aspects, 20xx, 362 ( 1 ~ 3) : 33 ~ 38. [4]李玲,朱志良,仇雁翎等. 环境科学 [J], 20xx, 31( 6) : 1554 ~ 1559. [5] K L Lin, J Y Pan, Y W Chen et al. J. Hazard. Mater. , 20xx, 161( 1) : 231 ~ 240. [6]唐文清,曾荣英 ,冯泳兰等. 环境工程学报 [J], 20xx, 3( 11) : 1961 ~ 1965. [7] 于方丽 , 周永强 , 张卫珂 , 马景云 . 羟基磷灰石生物材料的研究现状、制备及发展前景 [J].20xx(2):712. [8] 赵萍 ,孙康宁 .特色羟基磷灰石生物材料的发展 [J].20xx,1(5):3034. [9] 赵冰 , 杜荣归 , 林昌健 . 羟基磷灰石生物陶瓷材料的制备及其新进展 [J]. 20xx,34(2):126129. [10]Joach。化学沉淀法制羟基磷灰石结构研究毕业论文定稿(编辑修改稿)
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