分离中的精馏工段进行工艺设计毕业论文(编辑修改稿)

分离中的精馏工段进行工艺设计毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

H2回收系统，第二个甲醇脱水反应器后面缺少二甲醚与水的分离塔。 图 美国的 Air Product 公司提出的二甲醚分离工艺 图 是 美国的 Air Product 公司提出的一步法合成二甲醚分离工艺 [9]。 合成气在二甲醚反应器中反应 ，反应产物被冷凝至 7℃ ~18℃ 后进入高压闪蒸塔，在 ~进行闪蒸。 闪蒸后的气相部分进入吸收塔，采用甲醇和二甲醚的混合物为吸收剂，在30℃ ~45℃ ， ~，吸收尾气加热后循环回反应器再次反应，吸收液被加热至 38℃ ~93℃ 后进入中压闪蒸塔 ， 在 ~醚和 CO2闪蒸出来，液相部分进入解吸塔回收吸收剂后，再经过制冷循环回吸收塔，解吸出来的二甲醚和 CO2与从中压闪蒸塔顶部出来的二甲醚和 CO2混合后进入二甲醚 — CO2精馏塔， CO2气自精馏塔顶部排出，精二甲醚产品自塔底排除作为产品外送。 自高压闪蒸塔出来液相部分主要是甲醇、水、二甲醚和少量 CO2，被加热到 200℃ ~315℃ 后进入甲醇脱水反应器，在 ~，反应产物进入二甲醚闪蒸塔，在 38℃ ~149℃ ，~，闪蒸气体进入二甲醚 — CO2精馏塔进行精馏得二甲醚产品，液相进入醇水精馏塔，塔底废水达标排放，甲醇加热后循环回脱水反应器再次反应。 该专利的特征之一是吸收剂采用溶解有二甲醚和少量 CO水、乙醇、乙 醚等含氧物的甲醇溶液，二甲醚的摩尔分数为 ~，二甲醚和甲醇的总量最好不低于 95%。 特征之二是在高压闪蒸塔之后串联了一个甲醇脱水反应器，进一步将甲醇转化为二甲醚，采用这种方案的适宜条件是高压闪蒸塔排出的液相中甲醇含量较高，否则选择采用部分物料去甲醇脱水反应器脱水，部分物料返回二甲醚反应器或全部直接返回二甲醚反应器的方案。 宁夏理 工学院毕业设计 6 该工艺的优点是采用溶有二甲醚的甲醇溶液做吸收剂，对解吸塔的分离精度要求降低，节约部分分离能耗，但分离工艺中自反应器内来的高温气体要冷冻到 7℃ ~18℃ 后闪蒸分离，吸收更是 在 30℃ ~45℃ 的低温下进行，需要消耗大量的冷量，还需对吸收剂进行防冻处理，而在后续的解吸精馏和二级甲醇脱水反应过程中，又需要分别升温至38℃ ~149℃ 和 204℃ ~315℃ ，将物料反复制冷和升温造成大量的能量浪费。 另外，采用二级甲醇脱水反应可以进一步提高二甲醚转化率，但装置投资和操作费用加大。 图 大连化物所提出的二甲醚分离工艺流程 图 是大连化物所的二甲醚分离工艺流程 [10]。 合成气在反应器进行反应后，反应产物经换热器与原料气合成气换热，在气液分离器分离出液体（主要为生成水） ，在吸收塔脱除甲醇，反应尾气中的产物二甲醚在萃取塔内的温度 30℃ 左右（室温）、压力高于 的条件下被溶液萃取下来，未反应的原料合成气经压缩机增压与新鲜合成气混合后再进入反应器，被萃取的二甲醚随溶剂进入解吸塔进行解吸并提浓，脱除二甲醚的溶剂冷却后经泵打回萃取塔循环利用。 提浓的二甲醚产物经冷却器冷凝和压缩机压缩后进入钢瓶。 工艺中如采用乙醇作吸收剂，反应尾气中的二甲醚回收率大于 96%（此时反应尾气中的 CO2 在乙醇溶剂中的吸收量达 40%），采用适当办法事先将乙醇溶剂夹带的 CO2脱去，然后将含有二甲醚的乙醇 溶液送入解吸馏塔中。 当塔釜温度 120℃ 左右以及在压力 ，即可在塔顶获得纯度接近 99%的目的产物二甲醚。 该工艺分离对二甲醚、甲醇和水相互作用未加考虑，流程布置欠合理，实际分离操作宁夏理 工学院毕业设计 7 时难以实现。 一步法二甲醚分离的难点二甲醚与 CO2的分离在报道中没有涉及到，萃取塔 3的操作温度为室温，温度偏低，无法用常规的冷却水冷凝，要达到专利所需温度，必须用冷媒体冷凝，增加了投资和电耗；萃取塔操作压力只有 ，二甲醚和 CO2在其中的溶解度小，吸收剂用量大。 图 华东理工大学提出的合成气 一步法二甲醚分离工艺 图 是华东理工大学提出的合成气一步法制二甲醚合成与精馏工序流程 [11]。 自浆态床反应器出来的反应气在温度为 200℃ ~300℃ ，压力为 ~6MPa下，经冷凝器冷凝（ 40℃ ），大部分二甲醚蒸汽和甲醇蒸汽在此冷凝。 含不凝气体 CO、 H CO少量惰性气体 CH N2及未冷凝的二甲醚气体经减压至 ~，进入吸收塔下部，在 ，20℃ ~35℃ 下用软水吸收，吸收尾气经变压吸附回收有用成分 CO、 H2后返回二甲醚合成单元作原料。 冷凝器的底流产物粗二 甲醚溶液和吸收塔的底流产物醚水溶液进入闪蒸罐，在40℃ ~100℃ ， ~，闪蒸后的二氧化碳和少量二甲醚气体返回吸收塔。 闪蒸罐底流产物醇醚溶液，在 80℃ ~150℃ ，进入二甲醚精馏塔，塔顶温度 20℃ ~90℃ ，塔底温度 150℃ ~220℃ ，压力 ~，塔顶得二甲醚产品，塔底粗甲醇溶液进入甲醇回收塔，在塔顶温度 40℃ ~90℃ ，塔底温度 80℃ ~150℃ ，压力~，精馏分离，底流产物为软水循环使用，塔侧线产物为精甲醇，高级醇浓集于精馏 塔底部，通过侧线抽出。 该工艺特点是冷凝器底流产物和吸收塔的底流产物在进精馏塔之前先经过闪蒸罐闪蒸出二氧化碳和部分二甲醚气体，返回吸收塔的下部，被再次吸收后，吸收尾气去变压吸附或膜，提取有用成分 CO和 H2后再返回反应工序作原料气。 该工艺由于闪蒸罐分离效率低，宁夏理 工学院毕业设计 8 部分二氧化碳进入后面的二甲醚精馏塔，使二甲醚产品的纯度难以提高 ， 另外该分离工艺吸收压力较低（ 2MPa），导致吸收效率低，吸收剂循环量大，能耗高 ， 吸收温度较低（ 20℃ ~35℃ ），冷水需求量大，尤其在夏季很难满足需要。 分离工艺没有考虑二氧化碳的回收问题，造成 资源浪费和环境污染 ， 吸收尾气采用变压吸附或膜分离的方法提取有用成分 CO和 H2，增加了设备投资。 技术选用 综合考虑拟选用合成气一步法二甲醚分离工艺， 分离二甲醚 、 甲醇和水的三元体系。 但需在此基础上进一步提高二甲醚的纯度，需要将塔顶温度降低到 10℃ 左右， 以 便 到达设计要求。 本设计与其他分离相同纯度产品工艺的优点在于温度属于梯度降低， 从闪蒸塔出来的温度正好为精馏塔的进料温度。 从而有效的提高了能量利用率。 并且 10℃ 左右制冷成本明显低于 20℃ 左右的成本。 宁夏理 工学院毕业设计 9 2 精馏塔的工艺计算 （ 一 ） 生产能力： 10 万吨 /年，一年按 330 天计算，即 7920 小时。 （ 二 ） 进料组成： nDME ； nCH3OH ； nH2O。 （ 三 ） 分离要求： 馏出液中 nCH3OH 含量不大于 ，釜液中 nDME 不大于。 （ 四 ） 计算基准： D =1108247。 7920=104(kg/h)=(kmol/h)。 （ 清晰分割 ） 以 DME 为轻关键组分， CH3OH 为重关键组分， H2O 为 非轻 非重关键组分。 , Dx  , Wx  由《分离工程》 P65 式 323 得 ： ,1,1LKi LK WiH K D LK WzxDF xx  （ 式 2. 1） ,1,0 .0 3 1 8 0 .0 0 1 2 7 4 .0 7 ( k m o l /h )1 1 0 .0 0 1 0 .0 0 1LKi LK WiH K D LK WzxD F Fxx        解得 ： 58 10 ( km ol / h )F  ,z1Ci H K Di H KH K D LK WxWF xx  （ 式 2. 2） , 33,z 067 615 01 805 8 10 065 1 10 ( km ol / h)1 1 01 01Ci H K Di H KH K D L K WxWF xx          宁夏理 工学院毕业设计 10 组分物料衡算，由清晰分割知 ： 2 0( km ol / h)HOd  （ 式 2. 3） 33CH OH CH OHd Dx （ 式 2. 4） 33 2 7 4 .0 7 0 .0 0 1 0 .2 7 ( k m o l / h )CH O H CH O Hd D x    32D M E CH O H H Od D d d   （ 式 2. 5） 32 2 7 4 .0 7 0 .2 7 0 2 7 3 .8 0 ( k m o l / h )D M E CH O H H Od D d d       3 3 3CH O H CH O H CH O HW f d （ 式 2. 6） 3 3 3 38 .8 8 0 5 8 1 0 0 .0 0 6 7 0 .2 7 5 9 .2 3 ( k m o l / h )CH O H CH O H CH O HW f d       ,DME DME WW Wx （ 式 2. 7） 3, 8. 60 61 5 10 0. 00 1 8. 61 ( km ol / h)D M E D M E WW W x     23H O D M E CH O HW W W W   （ 式 2. 8） 23 338. 60 65 1 10 8. 61 59 .2 3 8. 53 86 7 10 ( km ol / h)H O D M E CH O HW W W W         表 物料衡算表 编号 组分 if /kmol/h iz /% id /kmol/h ,iDx /% i /kmol/h ,iwx /% 1 DME 2 CH3OH 3 H2O 0 0 总计 100 100 100 工艺计算 (一 )进料温度的计算 (泡点 )— — 饱和液体进料 （ 1） 已知体系总压 强 P 总 =200kPa，即 P 总 =1520mmHg。 物料 为 饱和液体进料，故进料的泡点温度为进料温度。 （ 2） 安托因公式 ： / ( )siInP A B T C   ( siP ： mmHg， T： K) （ 式 2. 9） 宁夏理 工学院毕业设计 11 查《石油化工基础数据手册》 得表 : 表 安托因公式数据表 A B C DME CH3OH H2O DME： , 16 .8 46 7 23 61 .4 4 / ( 17 .1 0)si D M EI nP T   CH3OH： 3, 18 .5 87 5 36 26 .5 5 / ( 34 .2 9)si CH O HI nP T   H2O： 2, 18 .3 03 6 38 16 .4 4 / ( 46 .1 3)si H OI nP T   （ 3） 采用试差法计算 压力不太高，按完全理想 物 系计算 ， /siiK P P （ 式 2. 10）  ( ) ,( ) / 1i B Bp T x TTsi i i i i i i i i iPPT p K P P y K x K x y K x           已 知 是 或设 求 结 束 调整 P(T) 否 图 试差法结构图 试差法结构图 试差过程见表 ： 表 试差过程 组分 ix 1T 2T 3T Pis/mmHg Kixi Pis/mmHg Kixi Pis/mmHg Kixi DME 104 104 104 CH3OH 103 103 103 H2O 102 102 102 ∑Kixi 104 在 ， 即 ℃ 时 ， 1 1 .0 00 14 1 0. 00 01 4 0. 00 1iiKx      ， 进料温度为。 宁夏理 工学院毕业设计 12 (二 )塔顶露点温度 计算 操作压力： P 总 =1520mmHg。  ( ) ,( ) / / / 1i B BpT TTsi i i i i i i i i iPPT p K P P x y K y K y K x           y 已 知 是 或设 求 结 束 调整 P(T) 否 图 试差法结构图 试差过程见表 ： 表 试差过程 组分 iy 1T 2T 267K 3T Pis /mmHg yi/Ki Pis /mmHg yi/Ki Pis /mmHg yi/Ki DME。