核磁共振在化学中的应用期末考题题解

核磁共振在化学中的应用期末考题题解内容摘要：

oesy 检测的空间距离为 ~ 5_ A.. [l]. DEPT 135 时设定 mult = [m].影响碳谱化学位移的因素 有 : 取代基的电负性 , . [n]. 探头的种类 : 四核探头 , 宽带探头 , 低频与超低频探头 , 反相探头 , 还有增 加灵敏度的低温探头 , 以及检测微量化合物的 nano 探头 . [o]. 人体断层扫描 NMRCT 于 1971 年提出理论 , 于 1977 年推出首台仪器 . [p]. NMR 用于癌症诊断 , 发现癌细胞的 结合水量 比正常人少。 癌组织的 t1, t2 比正常人大一倍。 白血病人血清的  峰变窄 . [q]. 常用的弛豫试剂 (relaxation reagent) 有 Cr(acac)3, Mn(acac)2 与 Cu(acac)2 [r]. 杂核 11B NMR 谱图的信号峰宽 , 因为 11B 为 quadropolar nucleus [s]. 一般化合物 erythro (赤式 ) 构型的 J 值范围为 ~ Hz。 threo (苏式 ) 构型的 J 值范围为 ~ Hz. [t]. 西沙必利 (Cisapride) 和 Eu3+ 形成配合物的配位比为 : 2:1 问答题 (20 分 ) 6. 简答题 [a]. 简述 APT 谱图和 DEPT 谱图的差别 ? APT 谱图 : 奇数氢的碳信号向上 , 偶数氢的碳信号向下 , 含季碳 . DEPT 谱图 : 45 度时显示全部含氢的碳。 90 度只显示 CH。 135 度时 CH 与CH3 向上 , CH2 向下 , 季碳不出现 . [b]. 简述 HSQC 和 HETCOR 检测的差别。 \ HSQC: 反相实验 , 检测 H, 调 H 谱为底 , 入 C 的 sw, tof HETCOR: 反相实验 , 检测 C, 调 C 谱为底 , 入 H 的 sw, tof [c]. 比较同核去耦 , 1D noe, 压溶剂峰谱 图的区别。 1D noe: 照射峰倒立 , 相关峰正向出现 , 不相关峰不出现 压溶剂峰 : 照射峰消失 , 其他峰保持不动 (一般用于去除溶剂峰 ) 同核去耦 : 照射峰消失 , 耦合相关的峰单纯化 , 少了耦合的影响 . [d]. 简述 CD (环糊精 ) 对 D, L色氨基酸的手性识别情况 . 4 [e]. 做 1D TOCSY 时 , 一般参数 mix 的值取 0 和 时谱图各有什么特点。 mix＝ 0, 信号峰多不见 . 因照射饱和 , 又没有传到其他峰 . mix=, 信号峰多 . 因时间久 , 传递多 . [f]. 简述核磁共振中使 用永久磁铁的优点与缺点 : O C H 2 C H 2 C H 2 N N C N H 2O C H 3FH OC H 3 OC l12 34 7 81 11 21 31 51 41 6 1 71 891 01 9 [g]. 简述 CD 对氨基酸 tryptophan 的手性识别情况 ? 出现两组不同化学位移的峰 [h]. 完成下列结构 , 给出棉酚的 aldehyde 结构 . O HHH O O HO HH OOO H O HO HH O HO HHO OO HH OO HA l d e h y d e ( 醛 式 )m . p . 2 1 4 oC m . p . 1 8 4 oC m . p . 1 9 9 oC ( i n C H C l 3 )( i n p e t r o l e u m e t h e r )( i n E t 2 O )L a c t a l ( 乙 醇 酮 )K e t a l ( 羟 基 酮 内 醚 ) 2 1 3 O HO HOHH O O HO HH OO HO HHH O O HO HH OOO H。