提取条件对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响毕业论文(终)(编辑修改稿)

提取条件对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响毕业论文(终)(编辑修改稿)内容摘要：

重金属溶出量的影响 3 第 2 章 实验部分 实验原理 铅 (Pb) 、 镉 (Gd)的测定原理 不锈钢试样浸泡处理后 ， 取浸泡液注入石墨管中 ,石墨管两端通电升温 ,浸泡液经过干燥 、 灰化 、 原子化。 原子化时产生的原子蒸气吸收特定的辐射能量 ,吸收量与金属元素含量成正比 ,试样含量与标准系列比较定量。 铬 (Cr)、 镍 (Ni)的测定原理 不锈钢试样浸泡处理后 ， 取浸泡液 通过火焰 原子吸收光谱原子化， 待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比，试样含量与标准系列比较定量 [8]。 材料与方法 样品采集 不锈钢 带柄水罐采自顺德某大型生产商。 选取外观成品器形端正 ,能与盖子匹配 ,表面光洁 ,无蚀斑为实验试样。 带柄水罐尺寸 :底 面 半径 = cm。 高 =12 cm。 实验接触高 =9cm。 接触面 积 =178。 体积 =。 样品制备 和前处理 样品 制备 用肥皂水洗刷试样表面污物，自来 水冲洗干净， 注入水测量容器容积（以容积的 2/3~4/5 为宜）。 记下面积、容积，把水倾去， 再用去离 子水冲洗，梁思华 提取条件 对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响 4 晾干备用 [9]； 样品前处理 所用器皿需 用 15% HNO3（ V/ V） 浸泡 24 h，再用超纯水冲净后晾干备用 [10]。 实验方法 根据 国家标准 《 GB 20xx》，把煮沸的 4%乙酸倒入 不锈钢 带柄水罐 中（以容积的 2/3~4/5 为宜） ，加盖，小火煮沸 ，取下，补充 4%乙酸至原体积，室温 （ 22177。 2 ℃ ） 放置 24h， 待测。 为了研究提取条件中的 不同酸性浸泡液种类 、提取温度、提取时间、提取面积与体积的比例 4 个指标对结果的影响，实验中将采取先保持其中 3 个指标，进行平行实验，来分析另一个指标对样品重金属溶出量的影响。 试剂、 仪器与 方法 试剂准备 铅、镉、 镍 、 铬 标准溶液 (国家标准物质研究中心 )1g/L； 分析 纯硝酸； 分析 纯 冰醋酸 ；分析 纯 乳酸； 分析 纯 无水 柠檬酸 ； 优级纯磷酸二氢铵； 实验用水均为去离子水。 3%乙酸 (质量比 ): 用电子天平称取 3g 冰醋酸 ,稀释到 97g 的去离子水中。 4%乙酸 (体积比 ):用移液管吸 40mL 乙酸（分析 纯 ）到 1000mL 容量瓶，用去 离子水定容至刻度线。 8%硝酸 (质量 比 ):用 电子天平称取 8g 硝酸，稀释到 92g 的去离子水中。 10%乳酸 (体积比 ):用移液管吸取 100mL 乳酸（分析 纯 ）到 1000mL 容量瓶，用去离子水定容至刻度线。 10%柠檬酸 (质量 比 ): 用 电子天平称取 10g 柠檬酸，稀释到 90g的去离子水中。 50g/L磷酸二氢铵 ：称取 5g磷酸二氢铵 （ NH4H2PO4，优级纯），用去离子水溶解后，稀释到 100mL 容量瓶中，并定容至刻度线。 梁思华 提取条件 对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响 5 仪器及仪器工作参数 AAM6 原子吸收分光光度计 (美国 ThermoElemental 公司 )。 GF95Z 石墨炉 (美国 ThermoElemental 公司 )。 FS95 自动进样装置 (美国 ThermoElemental 公司 )。 DeLL 微机工作站。 WH2H 型无油气体压缩机； H1501000 冷却水循环泵 LABTECH； 铅、 铬 、 镍 、镉元素空心阴极灯。 使用 AAM6 原子吸收分光光度计 测定 不锈钢带柄水壶 中重金属含量，仪器的详细工作参数见下表（表 表 2）。 表 1 火焰原子吸收光谱仪工作参数 元素 波长 (nm) 灯电流 (mA) 狭缝宽度 (nm) 铬（ Cr） 镍（ Ni） 表 2 石墨炉原子吸收光谱仪工作参数 元素 波长 (nm) 灯电流(mA) 基改剂 升温程序 干燥 (℃ /s) 灰化 (℃ /s) 原子化 (℃ /s) 铅（ Pb） 50g/L 磷酸二氢铵 150/30 800/30 1500/6 镉（ Cd） 150/30 500/30 1000/6 标准工作曲线的配制 取各金属元素 标准溶液 （ 1g/L） ，逐步稀释 至 1mg/L 标准使用液 ， 再稀释 配制成如下浓度： 铬 标准溶液： 0、 、 、 、 、 ； 镍 标准溶液： 0、 、 、 、 、 ； 铅 标准溶液： 0、 50μg/L标准液 ； 镉 标准溶液： 0、 50μg/L标准液 ； 用 吸光度（ A）与溶液中 金属离子 的含量（ c）绘制工作曲线。 梁思华 提取条件 对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响 6 方法的步骤 、 标准曲线的绘制 、 检出限和重复性 、 加标回收 测定的 步骤 铬、镍的溶出量的测定方法 用空气 乙炔火焰，以去离子水调零， 按顺序于波长 和 下测定试剂空白、标准系列、试样溶液中铬和镍 元素 的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的 铬 、镍的含量。 结果计算公式： SAVV mmx    21 21 1000 1000)( X试样浸泡液中重金属的含量，单位为毫克每升（ mg /L） m1从校正曲线上查得的试样测定管中重金属质量，单位为微克（μ g m2试剂空白管中重金属质量 , 单位为微克（ μg） V1测定时所取试样浸泡液体积 ,单位为毫升 (mL) V2试样浸泡液总体积 , 单位为毫升 (mL)。 S与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（ cm178。 ） A每平方厘米浸泡液的体积，单位为毫升每平方厘米（ mL/ cm178。 ） 铅、镉的溶出量的测定方法 利用自动进样器，将试剂空白、标准系列和试样溶液注入石墨炉原子化器中，按照原子化程序原子化，于波长 ，每份试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的 铅 、 镉的含量。 结果计算公式： SAVV mmx    21 21 1000 1000)( X试样浸泡液中重金属的含量，单位为毫克每升（ mg /L） m1从校正曲线上查得的试样测定管中重金属质量，单位为微克（μ g m2试剂空白管中重金属质量 , 单位为微克（ μg） V1测定时所取试样浸泡液体积 ,单位为毫升 (mL) V2试样浸泡液总体积 , 单位为毫升 (mL)。 S与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（ cm178。 ） A每平方厘米浸泡液的体积，单位为毫升每平方厘米（ mL/ cm178。 ） 梁思华 提取条件 对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响 7 标准曲线的绘制 图 图 图 图 4 分别为铬 、 镍 、 铅 、 镉的标准溶液按照 的方法测得的标准曲线图，由 数据 (附录 1)中可以看出 4条曲线的拟合度较好。 铬的拟合度为 , 镍 的 拟合度为 , 铅 的 拟合度为 ， 镉 的 拟合度为。 图 1: 铬元素的标准曲线图 图 2 镍元素的标准曲线图 0 浓度： mg/L Abs 浓度： mg/L Abs 梁思华 提取条件 对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响 8 图 3 铅元素的标准曲线图 图 4 镉元素的标准曲线图 方法的检出限和精密度 表 1 根据 标 准曲 线 方程，并重复 测 定 10 次空白， 计 算出 检 出限 =3S(标准偏差 )A（空白） /b 和重复性如 表 1 所示 表 1 4 种元素的标准曲线方程、检出限和重复性 元素 曲线方程 检出限 RSD（ %） 铬 y= r。