超标超常检验结果管理制度

超标超常检验结果管理制度内容摘要：

仪器（容量瓶、移液管等）。 仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态。 所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确。 所用仪器自检和使用中是否正常。 使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平。 ） �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 人员 取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗。 检验员对此检品是否有足够的检验经验。 �是 �否 �是 �否 其它 同 行或同期其它检品是否正常。 是否无类似情况。 该异常情况是否不影响其它检品。 检品生产工艺是否未变。 所用原材料是否未变化。 依据年度回顾表判断该结果是否正常。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 操作 依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）。 附件 2： 超标、超常检验结果调查表 微生物检验 样品名称： 编号 /批号： 项目： 调查项目 结论 洁净操作 是否注意无菌操作。 取样器及样品容器是否灭菌、消毒。 净化台工作是否正常有效。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 检验操作 检验用品：培养基灭菌是否符合要求。 培养皿及其它检验用品是否无菌。 阴、阳性对照： 该月菌种验证是否正常。 培养基验证是否正常。 阳性对照显示是否正确。 阴性对照显示是否正确。 操作： 检验操作前的清洁准备是否有效。 样品的预处理是否正确。 称量是否正确。 是否有样品混淆的可能。 检验过程是否注意无菌操作。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 调查结论 ： □ 实验室偏差 □ 超标检验结果 □ 超常检验结果 □ 其它 原因分析 ： 调查者： 日期： 附件 3： 超标、超常检验结果调查表 薄层色谱法 调查项目 结论 样品制备及前准备 是否使用正确的薄层板。 （正相、反相、规格、厚度等） 点样针是否不存在可能的交叉污染。 供试品称样量是否正确。 加入试剂及次序是否正确。 加入试剂 的量、浓度及配制是否正确。 转移及定量稀释或定容是否规范。 展开剂配制是否准确。 必要时对照溶液是否按要求临用新制。 点样是否正确。 （点样量、点样直径等） 是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰。 1展开剂混溶是否良好。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 仪器设置及操作 比移值同标准参考值比较是否在正常范围内。 显色是否正确。 （荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂） 须分离的斑点是否分离完全。 展开距离是否正确。 斑点是否有拖尾现象。 操作是否完全依照检验方法执行。 薄层板是否经过必要的活化处理。 所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作。 展开方式是否正确。 （使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等） 检测灵敏度是否足够。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 调查结论 ： □ 实验室偏差 □ 超标检验结果 □ 超常检验结果 □ 其它 原因分析 ： 调查者： 日期： 附件 4： 超标、超常检验结果调查表 紫外可见光分光光度法 调查项目 结论 样品制备及前准备 称样量少于 25mg的对照品是否在微量天平上称定。 样品称定前是否搅拌均匀。 加入试剂及次序是否正确。 加入试剂的浓度或配制是否正确。 加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度。 溶液过滤后是否弃去初滤液。 滤置烧杯中的滤液是否及时测定。 是否无溶液挥发影响。 对于需要稀释的样 品，稀释步骤是否正确。 空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 仪器设置及操作 测定前，紫外分光光度计是否稳定。 测定时，比色皿是否干净。 所用比色皿光程是否合适。 调用方法是否正确。 方法设置是否无误。 (波长、参比波长、对照品量是否未被修改 ) �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 调查结论 ： □ 实验室偏差 □ 超标检验结果 □ 超常检验结果 □ 其它 原因 分析 ： 调查者： 日期： 附件 5： 超标、超常检验结果调查表 高效液相色谱仪 调查项目 结论 样品制备及前准备 称样量少于 25mg的对照品是否在 十万分之一 天平上称定。 供试品是否进行 需 预混匀。 供试品溶解是否摇散后再机械振摇 或超声。 加入试剂、次序、浓度或配制是否正确。 转移及定量稀释或定容是否规范。 是否无溶液挥发影响。 内标溶液是否用同一根移液管加入。 流动相过滤是否 用正确的滤器、滤膜。 是否按要求弃去初滤液。 配制的流动相是否正确。 预混流动相是否规范。 对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确。 使用他人的对照品溶液是否可靠。 内标溶液是否相同。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 仪器设置及操作 排空 是否规范。 是否检查清洗进样器溶液。 设置仪器参数是否正确。 (流速、检测波长、流动相配比、进样量 ) 是否进行监控。 压强是否正常稳定。 （梯度洗脱 应有适当压强变化） 基线是否足够稳定。 是否无较大漂移。 调用方法或样品组是否正确。 批处理 中样品序列与自动进样器中是否对应。 对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异。 色谱过程保留时间是否无漂移。 积分方法、报告方法是否正确。 1录入数据是否正确。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 调查结论 ： □ 实验室偏差 □ 超标检验结果 □ 超常检验结果 □ 其它 原因分析 ： 调查者： 日期： 附件 6： 超标、超常检验结果调查表 红外光谱法 调查项目 结论 样品制备及前准备 压片用溴化钾粉是否光谱级。 溴化钾是否已经高温干燥处理。 研磨时是否注意防止吸潮。 样品量是否正确。 是否同时用等量溴化钾粉制成空白片。 样品压片前是否研磨均匀。 压制的片是否均匀透亮。 液体样品是否涂布均匀。 是否完全覆盖 窗 片。 液体样用窗片 是否洁净。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 仪器设置及操作 设置仪器参数是否正确。 (扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围等 ) 测定时是否无异常（采集状态、光学台状态是否为绿色√标志）。 样品托架是否放到正确位置。 是否已经正确测定空白。 附件安装是否符合要求。 使用液体附件时是否在 窗 片完全清洁的状态下测定空白。 是否使用正确的 对照图 谱。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 调查结论 ： □ 实验室偏差 □ 超标检 验结果 □ 超常检验结果 □ 其它 原因分析 ： 调查者： 日期： 附件 7： 超标、超常检验结果调查表 滴定法（包括卡氏水分滴定） 调查项目 结论 样品制备及前准备 供试品是否进行预混匀。 供试品称样量是否正确。 供试品是否溶解完全。 加入试剂及次序是否正确。 加入试剂的量、浓度及配制是否正确。 转移及定量稀释或定容是否规范。 热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度。 非水 滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂。 卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 仪器设置及操作 设置仪器参数是否正确。 (滴速、开始体积、终点灵敏度等等 ) 滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响。 是否使用正确的电极。 连接是否无误。 电极探头是否完全浸入溶液中。 搅拌是否合适。 滴定头是否离开电极一定距离。 滴定曲线是否正常。 计算时是否考 虑室温变化对标准溶液浓度的影响。 是否必要时同行空白试验。 空白试验是否正常。 滴定选用的终点是否正确。 是否使用正确的滴定方式（电位或 pH）。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 调查结论 ： □ 实验室偏差 □ 超标检验结果 □ 超常检验结果 □ 其它 原因分析 ： 调查者： 日期： 附件 8： 超标、超常检验结果调查表 其他化学检验 方法 调查项目 结论 样品制备及前准备 供试品是否进行预混匀。 称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理。 供试品称样量是否正确。 加入试剂及次序是否正确。 加入试剂的量、浓度及配制是否正确。 转移及定量稀释或定容是否规范。 热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度。 必要时对照溶液是否按要求临用新制。 比色时使用的比色管颜色和高度是否一致。 是否在必要时同行空白校正。 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 �是 �否 仪器设置及操作 设置仪器参数是否正确。 (温度、转速等等 ) 是否必要时同行空白试验。 空白试验是否正常。 重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼。 残渣是否完全灰化。 砷盐检查需要氧化的是否进行完全。 过量的双氧水是否除净。 操作是否完全依照检验方法执行。 搅拌或混匀是否合适。 所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作。 计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响。 恒重称量时间是否一致与正确。 是否用同一干 燥器。 干燥剂是否未失效。 同行空白是否可抵销干扰。 �是 �否 �是 �否 �是 �否。