检验仪器确认检验方法验证管理规程

检验仪器确认检验方法验证管理规程内容摘要：

方法的验证要求 注：“－”表示不作要求；“ *”表示根据 实验特性决定是否作要求。 类型Ⅰ指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组分（包括防腐剂）的定量分析方法。 类型Ⅱ指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析和限度试验。 验证项目 类型 类型Ⅰ 类型Ⅱ 类型Ⅲ 类型Ⅳ 定量测定 限度试验 准确度 要求 要求 * * ―― 精密度 要求 要求 ―― 要求 ―― 专属性 要求 要求 要求 * 要求 检测限 ―― ―― 要求 * ―― 定量限 ―― 要求 ―― * ―― 线性 要求 要求 ―― * ―― 范围 要求 要求 * * ―― 德信诚 培训网 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 类型Ⅲ指用于测定性能特性（如溶解度、溶出度）的分析方法。 类型Ⅳ指鉴别试验。 检验方法验证的内容及基本要求 准确度试验：是指测量值与真值接近的程度。 常用回收率表示。 准确度的测定至少要取方法范围内的 3 个浓度级别，每个浓度级别至少要测定 3次，计算 9 个测定结果的回收率及相对标准偏差，回收率及相对偏差均应在规定 限度内。  原料药含量分析 可通过分析已知纯度的对照品或样品进行测定；或用本法所得结果与另一已验证的方法所得结果进行比较。  制剂中各组分的含量分析 按制剂处方取适量各组分进行有机混合得一混合物，进行测定，从而确定方法的准确度。  杂质的定量分析 往样品中加入已知量的杂质进行测定；若不可能得到某种杂质或降解产物，可把此方法的分析结果与另一已验证的方法结果进行比较来确定。 杂质的量可用杂质与主药响应值的比值来表示。 精密度测定：精密度系指在同一试验条件下，用同一方法对某一成分进行多次测定，所 测得的值彼此符合的程度。 常用相对偏差、相对标准偏差（ RSD）来表示。 精密度又分为重复性、中间精密度、重现性 3 类。  重复性：在相同条件下，由同一分析人员测得结果的精密度称为重复性。 方法重复性的确定至少要取方法范围内的三个浓度级别，每个浓度级别至少要测定 3 次；或取 100％的样品浓度至少测定 6 次。 应自样品制备开始制备 6份样品溶液，所得结果的相对偏差为方法重复性。 自动进样器重复性试验，一般取同一样品溶液至少重复进样 10 次，其相对偏差不应大于 1％。  中间精密度：在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结 德信诚 培训网 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 果 的精密度称为中间精密度。 一般考察中间精密度，至少应在两种不同条件下（不同时间、不同人员等）进行考察，但不必对每个可能影响的因素进行单个的考察，可设计方案对其统一考察。  重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性。 一般实验室不进行此项考察，只有当分析方法将被法定标准采用时，才进行重。