聊城大学毕业论文微波辅助催化液化棉杆的工艺研究(编辑修改稿)

聊城大学毕业论文微波辅助催化液化棉杆的工艺研究(编辑修改稿)内容摘要：

稳定，有利于一些反应的进行；其次，浓硫酸的 强氧化锌可以将有机物中的 H、 O 原子按照水的组成比脱出，从而有利于降解反应进行。 而在酸性条件相同时，乙二醇作为液化剂时，棉杆的液化产率较高。 此结果的主要原因可能是：醇溶剂有明显的反应活性，这有利于促进生物质裂解为含羟基的中间体。 聊城大学本科毕业设计 9 9 微波功率对液化产率的影响 称取过 40 目筛子的棉杆 ， 5 份，采用乙二醇为液化剂， 96%― 98%的浓硫酸为催化剂，设定微波温度 160 摄氏度，在料液比为 1:10 和液化剂用量 4%的条件下液化 20min，考察微波功率分别在 300w， 400w,500w， 600w,700w 下对液化产 率的影响，结果如图 32。 0 100 200 300 400 500 600 700 800 功率 /w 图 32 微波功率对棉杆液化产率的影响 由图 32 可以得出，微波功率是影响液化产率的重要因素。 在微波功率增高的初始阶段，液化率随着微波功率的提高而显著增加，当达到适合功率后，再增加功率，液化产率会比较平缓的下降。 造成这种现象的原因可能是：随着微波功率的增加，微波加热速率增加，而升温速率决定了 反应升温至指定温度的快慢，这种速率有最适宜值，故功率有最适宜大小。 当微波功率增加时，一方面会有部分气体生成，另一方面液化产物可能发生炭化，导致液化产率有所下降。 由此可见，微波功率对液化产率有较大影响，微波辅助催化液化棉杆制取生物油的最佳功率约为 500w。 原料粒径对液化产率的影响 称取过棉杆 ，采用乙二醇为液化剂， 96%98%浓硫酸为催化剂，设定微波温度 160 摄氏度，在料液比为 1:10 和液化剂用量 4%的条件下液化 20min，微波功率为 500w，考察过 20目， 40 目， 60目筛子的棉杆的液化产率 ，结果见图 33 聊城大学本科毕业设计 10 10 0 10 20 30 40 50 60 70 物料粒径 /目 图 33 物料粒径对棉杆液化产率的影响 由图 33 可以看出，在所研究的范围内，原料粒径对棉杆液化产率影响不大，这与微波加热的特点有很大关系，不同于常规加热方式，从物料表面开始加热，而是均衡地穿透物料，是内加热，且对物料有某种选择性。 故微波液化不需要在粉碎步骤上投入巨额费用，与传统的传导加热方式相比有很大优势。 又使尽 可能最准确地得出结果，本实验采用过 40 目筛子的物料进行实验。 微波时间对液化产率的影响 称取过 40 目筛子的棉杆 ， 5 份，采用乙二醇为液化剂， 96%― 98%的浓硫酸为催化剂，设定微波温度 160 摄氏度，在料液比为 1:10 和液化剂用量 4%的条件下液化，微波功率为 500w，考察微波反应时间分别在 10min、 15min、 20min、25min、 30min 条件下对催化液化产率的影响，结果如图 34所示。 聊城大学本科毕业设计 11 11 0 5 10 15 20 25 30 35 反应时 间 /min 图 34 微波时间对棉杆液化产率的影响 由图 34 可以看出，微波时间越长，反应进行越彻底。 当反应从 10min 升高到 15min 时，液化产率增长明显；当从 15min 到以后增长的时候，液化产率增长速度明显减慢，特别是达到 20min 时；反应时间超过 20min 后，液化产率缓慢增加，液化产率基本保持变。 造成这种现象的原因可能是：在反应进行过程中，随着反应时间的延长，液化过程中存在着多种反应，以两种反应为主：热分解反应与再聚合反应。 在反应开始，棉杆在微波的热作用下发生分解反应，解降为小分子物质。 时间延长后。 这些小分子又通过聚合形成大分子化合物，在后期两者达到平衡。 随着反应进行，反应能耗变大。 因此，微波辅助催化液化棉杆制取生物油时间大概 20min 左右。 反应温度对液化产率的影响 称取过 40 目筛子的棉杆 ， 5 份，采用乙二醇为液化剂， 96%― 98%的浓硫酸为催化剂，在料液比为 1:10 和液化剂用量 4%的条件下液化 20min，微波功率为 500w，考察反应温度分别在 120℃、 130℃、 140℃、 150℃、 160℃、 170℃条件下对液化产率的影响，结果见图 35。 聊城大学本科毕业设计 12 12 100 110 120 130 140 150 160 170 180 反应温度 /℃ 图 35 反应温度对棉杆液化产率的影响 由图 35 可以看出，随着反应温度进行，特别是从 120℃ 140℃这段温度时，液化产率随温度升高增加，达到 140℃以后，液化产率缓慢上升，达到 160℃后，再提高温度，液化产率将会降低。 随着温度不断上升，分子内能增加，生物质分解成小分子。 温度达到一定温度时，部分小分子集合反应成大分子，导致产率降低。 或者是温度较高时，反应初始阶段沸腾非常厉害，有一些物料粘在瓶壁上，导致液化产率下降。 综合考虑经济效益、能源消耗和安全因素考虑，微波辅助液化棉杆制取生物油的温度选 140℃ 160℃左右。 催化剂用量对液化产率的影响 称取过 40 目筛子的棉杆 ， 5 份，采用乙二醇为液化剂， 96%― 98%的浓硫酸为催化剂，设定微波温度 160 摄氏度，微波功率为 500w，在料液比为 1:10的条件下液化 20min，考察催化剂占物料 0%、 1%、 2%、 4%、 6%、 8%的条件下液化产率的变化情况，结果见图 36 所示。 聊城大学本科毕业设计 13 13 00 催化剂用量 图 36 催化剂用量对棉杆液化产率的影响 由图 36 可以看出，当催化剂用量为 0 时，在中温情况下物料基本上不会液化。 当催化剂用量从 0%提高至 1%时，液化率提高升高。 当催化剂用量从 1%提高至 2%时，液化效率明显提高，此后从 2%提高至 6%，液化产率增加。 再增加催化剂用量，液化产率呈下降趋势。 这说明催化剂用量对液化产率影响非常大，但在有限范围内，催化剂用量对棉杆液化产率影响有限。 当催化剂用量高时，物料发生炭化，降低了液化产率。 综合来看，本实验采用催化剂 用量 6%为好。 料液比对催化产率的影响 称取过 40 目筛子的棉杆 ， 5 份，采用乙二醇为液化剂， 96%― 98%的浓硫酸为催化剂，设定微波温度 160 摄氏度，微波功率为 500w，在催化剂用量为 4%的条件下液化 20min，考察料液比分别在 1: 1: 1:1 1: 1： 2 1:30条件下对液化产率的影响，结果见图 37 所示。 聊城大学本科毕业设计 14 14 010 5 10 15 20 25 30 料液比 /（ ml/g） 图 37 料液比对棉杆液化产率的影响 由图 37 可以看出：液化产率随料液比的增加而增加，当料液比达到 1:12 后，液化率变化减小。 在相同质量物料情况下，液化剂量越大，液化越完全，液化率也就越高。 但同时，溶剂使用量过大也不适用，因为溶剂量的增大，代表了相同产品的物料消耗大，经济性变差。 在保证液化率的情况下，使用溶剂越少对研究越有益。 因此，在实验研究中先用料液比为 1： 12 为益。 本章小节 本研究对微波辅助催化液化棉杆的条件做了研究，筛选了合适的催化剂与液化剂，并系统研究了微波辅助催化液化的具体参数的影响。 研究表明：以乙二醇为液化剂，浓硫酸为催化剂的棉杆液 化产率最好。 由单因素实验得到的微波催化液化棉杆的最佳条件为：微波功率 500w，微波时间 20min，反应温度 150℃，料液比 1:12，催化剂用量 6%。 微波辅助催化液化棉杆工艺的优化实验 响应面法是建立良好实验模型的有效工具，利用其响应面图可以直观了解因素变化对响应值的影响过程。 通过单因素实验可知，对棉杆催化液化影响较大的因素主要有微波功率（ X1）、反应温度（ X2）和料液比（ X3）三个因素为自变量，以液化产率为响应值，实验采用“三因素三水平中心旋转组合实验设计” 聊城大学本科毕业设计 15 15 响应面 实验因素水平表 Response Surface experimental factors Table 水平 因素 X1（功率） X2（温度） X3（料液比） 1 300 130 1： 5 0 500 150 1： 10 1 700 170 1:15 固定：颗粒 40 目；催化剂用量 6%；反应时间 20分钟。 响应面实验结果与分析 响应面实验设计及数据处理 Response surface experimental design and date processing 试验序号 X1（功率） X2（温度） X3（料液比） 液体得率/% 1 1 1 0。