[生产经营管理]化工化验室焦油标准操作规程

[生产经营管理]化工化验室焦油标准操作规程内容摘要：

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的 轻油、萘油、洗油 等 酚类含量 的测定。 责任 焦油 深加工化验员对本规程具体负责实施。 流程 首先对样品进行蒸馏试验。 → 取蒽油前的 1/2 样品 于烧杯中。 → 加入已经静置 好有碱液的双球计量管中。 振荡 5分钟，静置 1小时读取碱液增量。 → 酚含量为碱液增量值。 内容 方法提要 油类中的酚与 氢氧化钠 碱 液 作用后生成酚钠，酚钠 不溶于油， 可溶于氢氧化钠碱液中，借此体积增加，测得含酚量。 为了降低油类在碱液中的溶解度及易于油碱溶液分层，采用 10%经食盐饱和的氢氧化钠溶液。 反应方程如下： C6H5OH + NaOH → C6H5ONa + H2O 仪器与试剂 双球计量管：刻度部分为 50ml，分刻度为 ，上球容积 300ml，下球容积 120ml。 250ml 烧怀 10— 12%NaOH 溶液 纯 苯 （无水） 干燥好的氯化钠 操作步骤 加入 10— 12%NaOH 溶液 于 双球计量管 直至 零 刻度 以上， 静止放置十分钟后 ，读取氢氧化钠液面刻度，然后将样品蒸馏后蒽油出现前的馏出物混合均匀取 1/2加入约 50ml 的纯苯中，混合溶解后，用干燥过的 氯化钠进行脱水，脱水后倾倒入双球 计量管中，再用苯洗涤氯化钠两到三次，其洗涤液亦倾倒入双球计量管中， 20 加塞缓慢振荡 5分钟，静 置 1小时后读取碱层增加量的体积数。 结果 计算 2 V 焦油中的酚含量（ %） =—————————— 100 G (1W) 式中： V— NaOH 增加的体积 ml G— 取样量， g — 酚及同系物的平均比重 W— 样品含水量， % 注意事项 双球计量管塞子涂上凡士林并塞紧，否则溶液易冲出，影响测定。 碱 洗 时放热，故要冷至室温看体积。 静止时应在不断摇动下加速净化，使其油碱层分离 明显。 用此方法测定的酚类系指 苯 酚 及其同系物。 甲酚等于甲酚 和 高级酚的总和。 测定前后应保持温度不变，振荡时须打开活塞放气 1～ 2次。 读数时手应握在碱液 层 以上。 附于器壁上的油滴或 者碱滴可用旋转双球计量管的方法使之迅速分离，或用铁丝捅下。 乳浊层不太大时按中间值计算，大时应加热，静置方法减小乳浊层。 允许误差 样品中酚含量小于 时，允许误差不得超过 ；酚含量大于 ，允许误差不得超过。 21 第八节 煤焦油萘含量的测定标准操作规程 一、结晶点法 编号 : QWZJHG009A 主题 本文件规定了煤焦油中萘含量的检验操作方法 适用范围 适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定。 责任 焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。 流程 对检测样品进行预热，同时预热其它备用器皿。 → 取一定量的样品进行脱水后熔化。 → 加入一定量的 纯萘，熔化后进行脱水，转移至结晶点仪中测定。 → 计算： X=(A*G1B*G2)/G 内容 方法提要 纯萘 具有固定的凝固点（结晶点），当萘中含有杂质时结晶点即 行 下降，下降的多少受杂质组成及含量的影响，将不同馏分中纯萘含量与 结晶点之间的关系绘成图表。 将测得的温度查阅有关馏分图表，即可得馏分含萘量。 仪器和试剂 萘结晶点测定仪 低型烧杯 温度计：温度范围 30～ 85℃，分刻度 ℃，全长 300 毫米。 刻度下有70毫米。 分析纯 萘 测定步骤 将焦油蒸馏试验 总 蒽油前的所有馏分混合， 于 85℃～ 90℃水浴上熔化，熔化后取 1/2 的样品 于 低型烧杯中加入 2到 3克 经干燥后的 氯化钠进行脱水，然后取 5 克脱水后的试样 于 萘试管中，再向里面加入 20克纯萘。 然后再加入 2克 氯 22 化钠进行脱水，盖上表面皿进行熔化。 熔化后的试样迅速倒入已预热萘结晶点测定仪中占器皿的四分之三高度，立即用装有温度计的软木塞塞紧， 将 温度计插至离底部 20 毫米处，振荡测定仪，并随时注意观察温度，开始 时 温度逐渐下降。 如果发现温度回升，并在最高点停留 1分钟以上，该温度即为结晶点，所得结果查萘油表得出萘含量。 若需要测定各馏分含萘量则将蒸馏所得的各个馏分，按以上步骤进行测定。 结果计算 焦油中萘含量（ X） %按下式计算： (5A4B) C X= 100 式中： A—— 混合物含萘量， % B—— 纯萘的纯度， % C—— 轻、酚、萘、和洗油馏分共占 无水焦油含量， % 焦油中各部分馏分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式计算： A G1 B G2 X= G 式中： A—— 从附表中查得混合物含萘量， % G1—— 试验时所取 的 纯萘和试样重， g B—— 纯萘的含萘量， % G2—— 加入的纯萘量， g G—— 试样的质量， g 注意事项 测定时温度计必须事前预热好，待溶液转移至萘结晶点 测定 仪中时，快速将温度计插入，并且保证温度计的位置合适。 手动摇动时 ，必须用手固定好温度计及结晶点测定仪，使其液面摇动均匀。 23 二 、色谱法 编号 : QWZJHG010A 主题 本文件规定了煤焦油中萘含量的检验操作方法 适用范围 适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定。 责任 焦油深加工化验员对本规程具体负责实施 流程 标样及样品制备。 → 样品的萃取。 → 仪器稳定后，吸取 样品进样。 → 计算： X= (C 样 *G 试 *100) / G(100Wf) 内容 方法提要 介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用气相色谱 仪 对煤焦油中的萘含量进行测定。 煤焦油 中 萘含量气相色谱测定方法符合 GB 370483，原理是：根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解，而对萘有较大的溶解能力，以烷烃为萃取剂除 去沥青质和其它杂 质 ，然后对萃取液进行分析，以外标法定量。 仪器与试剂 仪器：气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱进样系统）。 试剂：萘（分析纯），正十二烷（分析纯） 操作步骤 色谱条件 毛 细 柱 ：载气压力： ； 补充气（高纯氮）流量： 30ml/min ；空 气 流 量 ： 300ml/min ； 氢气流量： 30ml/min ； 分流流量： 30ml/min； 填充 柱 ：载气（高纯氮）流量： 30ml/min ； 空气流量： 300ml/min； 氢气流量： 30ml/min 柱箱温度： 180℃ ； 进 样器： 200℃ ； 检测器： 200℃ （填充和毛 细 24 都一样）。 外标样和样品的制备 外标样的制备： 称取一定量的萘，再称取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后摇匀保存。 要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。 样品的制备： 第一次萃取：称取混合均匀的煤焦油试样 左右，精确到 ，置于容量瓶中，然后加入 3～ 4g正十二烷，在电热器或其他加热装置上微微加热，温度控制在 80℃ 左右，边加热边搅拌 2～ 3分钟后取下静置，冷却到室温后，将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶 中，盖严。 第二次萃取：再取 3～ 4g 正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。 第三次萃取：以上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液的重量，准确到 ，盖严，摇匀备用。 测定 调整 气相 色谱仪到稳定状态，进 外标样，计算校正因子。 在相同条件下，进 样品，用外标法计算样品的浓度。 结果与计算 以外标法计算出样品浓度以后，再按下式计算煤焦油中 的萘含量： C 样 *G 试 *100 萘 %=－ －－－－－－－－ G(100Wf) 式中： C 样 —— 通过外标法计算得到的样品的浓度， %； G 试 —— 萃取后，所得的萃取液的重量， g； G —— 煤焦油试样的重量， g； Wf—— 煤焦油分析试样中的水分含量， % 25 第 九 节 煤焦油 粗蒽含量 的测定标准操作规程 编号 : QWZJHG011A 主题 本文件规定了煤焦油中 粗 蒽 含量的检验操作方法。 适用范围 适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油 中粗 蒽 含量的测定。 责任 焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。 流程 首先对样品进行蒸馏试验。 → 取蒽油 馏分 尽心 冷却至20℃ 3 小时。 → 抽滤干油类，再用滤纸包好压榨 取 多余的油类进行称量。 → 结果计算： A=B*100/G 内容 方法提要 焦油蒸馏试验中将蒽油馏分冷却、结晶、抽滤、压榨 除掉大部分油类。 称量其 压 即为粗蒽为咔唑、蒽、菲、等结晶物的混合物。 试剂及仪器 瓷 漏斗：直径 100～ 120毫米； 烧杯；真空泵；抽滤瓶；压榨器；滤纸。 操作步骤 将焦油馏分中蒽油置 20℃下冷却 3 小时，然后用装有滤纸的瓷漏斗使用真空泵进行抽滤， 致使油类抽干后，将固体粗蒽用滤纸包好移入压榨器内，压榨至油份全部压出，然后称量计算结果。 结果计算 焦油中粗蒽含量（ A） %按下式计算： A=B*100/G 式中： B—— 粗蒽重量， g G—— 无水焦油重， g 注意事项 压榨时应使温度保持在 20℃。 压榨时应用滤纸包好， 以免压时破裂。 26 第二章 粗蒽分析规程 项 目 方 法 粗蒽中蒽含量的测定 滴定法 粗蒽中油含量的测定 重量法 27 第 一 节 粗蒽 中蒽含量的 测定标准操作规程 编号 : QWZJHG012A 主题 本文件规定了 粗蒽中蒽含量的 检验操作方法。 适用范围 适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油 深加工产品粗蒽中蒽含量的测定。 依据 YB/T 50861993 流程 称取样品及顺丁烯二酸酐各、。 → 研细 于 锥形瓶中加入 10ml氯苯，回流 20min。 → 冷却后加 3d酚酞，用氢氧化钠标准 溶 液滴定至微红色。 → 结果计算： X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G 内容 方法提要 粗蒽中蒽和顺丁烯二酸酐水解生成的酸，与氢氧化钠反应。 根据氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，根据氢氧化钠标准溶液消耗量换算成蒽的含量。 试剂及仪器 分析纯顺丁烯二酸酐；分析纯氯苯；分析纯氢氧化钠； 钠标准溶液； 1%的酚酞指示剂。 蒽含量测定仪； 250ml 锥形瓶； 100ml 量筒； 50ml 滴定管 ； 电加热板或者电热 炉。 水冷却管：冷却管的有效长度 360177。 2mm，外径 25177。 2mm，内径 14177。 2mm，下端有标准磨口 ； 分析天平 ； 干燥器。 操作步骤 称量 试样 ， 取研细并混合试样 1g（准确至 ）和经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酐 （ 准确至 ） 置于干燥洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加入氯苯 10ml，将附在瓶壁上的试样全部冲下，将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸回流 20min。