1实验室规范化管理

1实验室规范化管理内容摘要：

、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。 仪器设备异常情况控制 仪器设备出现异常情况，如误用、误操作、超负荷（过载）或事故时，发现检测精确度不符合要求，显示的结果可疑或通过校准 /检测不合格时，应立即停止使用，经重新检定、校准或检测证明运行满意方可使用。 由于仪器设备异常情况的原因造成对检测工作影响时，按不符合检测工作的控制程序进行处理。 仪器设备运行检查 ⑪ 仪器设备运行检查作用 10 为保证检测设备 在两次检定 /校准期间运行状态和性能符合检测工作要求，在此期间需要对检验设备进行检查，即仪器设备的运行检查。 仪器设备的运行检查最终的落脚点在于对核查数据的分析，通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。 有利于检测机构动态掌握检测设备的计量性能，并根据运行检查的结果合理确定检定 /校准间隔，以提高测量数据的可信度，而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追 溯期，因此，检测机构应在检测设备的两次 检定 /校准周期之间进行运行检查。 ⑫ 需要进行运行检查的仪器设备 在以下情况的仪器设备需要进行运行检 查： ① 使用频繁的仪器设备； ② 漂移率大的仪器设备； ③ 经检定，但在检定有效期内已长时间不使用的仪器设备； ④ 使用一段时间发现稳定性不好或检测精度不符合要求的仪器设备。 ⑬ 仪器设备运行检查方法 ① 对仪器设备的技术指标 (精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等 )进行检查； ② 用两台或多台同型号 /规格仪器设备进行测量结果比较； ③ 利用仪器设备的自校功能进行检查； ④ 使用有证标准物质进行检验。 ⑭ 实施运行检查注意要点 ① 运行检查的性质不同于检定 /校准； 运行机制检查发生的时间 是在两次检定 /校准之间，它通过验证检测设备计量性能的稳定性，以提高检测数据的可信度。 ② 运行检查要运用核查标准进行过程控制 运行检查的实质是过程控制，是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。 使用核查标准进行运行检查，首先要选择适宜的核查标准，对被核查仪器设备的常用检测点进行核查；其次在运行检查的检测设备进行一定时间的监测，建立核查数据库，通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来检测检测设备的计量性能。 ③ 实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准 并非所有重要检测设 备都可以找到合适的核查标准，因此《评审准则》 条有“适当时”进行说明。 如果找不到合适的核查标准，在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作，也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。 ④ 运行检查应文件化，记录保存分析 11 对仪器设备实施运行检查时，应制定各种重要仪器设备运行检查的作业指导书，具体描述实施运行检查的过程，重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。 每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。 标准物质 标准物质是保证准确量值和量值溯源的计 量标准，它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。 在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。 标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系 ⑪ 定义 有证标准物质是经权威部门认证的标准物质，其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定，并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。 我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。 ⑫ 分级 我国将标准物质分为一级和二级，它们都符合有证标准物质的定义。 一级标准物质 (Primary Reference Material)定值准确度高，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。 一级标准物质具备如下条件： ① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。 在只有一种方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。 ② 准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内。 ③ 稳定性在一年以上，或达到国际同类标准物质水平。 ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。 二级标准物质 (Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要，可作为工作标准直接使 用，准确度能适应现场测量的需要。 二级标准物质具备如下条件： ① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。 ② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要。 ③ 稳定性在半年以上，或能满足实际一级标准物质测量的需要。 ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。 ⑬ 编号 一级标准物质的编号是以标准物质代号“ GBW”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三位数是标准物质的小类号，第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。 复制批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最 12 后一位。 二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“ GBW(E)”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，后四位数为该大类标准物质的顺序号。 复制批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位。 ⑭ 量值的溯源体系 量值的溯源体系见图 1。 图 1 标准物质量值溯源图 标准物质的作用 ⑪ 保存和传递特性量值，建立测量溯源性 标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准，具有在时间上保持特性量值，在空间上传递量值的功能。 通过使用标准物质，可以使实际测量结果获得量值溯源性。 ⑫ 保证测量结果的一致性、可比性 通过校准测量仪器，评价测量过程，由标准物质将测量结果 溯源到国家单位制 (SI)，保证测量结果的一致性、可比性，从而达到量值统一。 ⑬ 研究与评价测量方法 标准物质可作为特性量值已知的物质，用于研究和评价测量这些成分或 特性的方法，从而判断该方法的准确度和重复性，并通过验证和改进测量方法的准确SI 制 基准物质 高精度比较法 标准方法 一级标准物质 比 较 法 有效方法 二级标准物 现场分析 13 度，评价检测方法在特定场合的适应性，促进测试技术的发展。 ⑭ 建立测量系统的质量保证 检测机构通过使用标准物质进行质量控制，实现质量保证，这是确保检测数据准确、可靠，具有可比性的做好方法。 标准物质使用与管理 ⑪ 标准物质统一采购，采购时 应考虑使用的要求，如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等； ⑫ 建立标准物质总帐，并实行领用登记制度。 标准物质总帐内容包括：名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况 或结论、存放地点等信息； ⑬ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置，指定专人保管，设专门存放区域。 存放区要标识明显，并有防污染措施，以确保标准物质处于标准状态，维持其有效性； ⑭ 使用 国家或有关部门正式批准的有证标准物质，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。 对于 使用未经正式批准的标准物质，必须经过分析、比对验证，证明符合要求方能使用； ⑮ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定，能溯源到国家基准；无法溯源到国家基准的，要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用，标准溶液 的配制、定值、保管按有关规定执行； ⑯ 标准物质已超过其有效期限，或在有效期限内，但已出现异常情况，经测试分析已发生变化，由管理人员填写标准物质报废申请，经审批后，及时处理； ⑰ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理，对使用进行跟踪记录。 标准溶液配制管理要点 ⑪ 准确称（量）取溶质 对于固体试剂，要按照规定，先进行充分干燥，并冷却至室温后立即称重以供配制，称量时，准确称量至。 对于液体试剂，应根据需要计算出所需体积后，直接量取。 标准溶液配制应使用合格的 A 级容 量瓶。 ⑫ 正确选择溶剂 选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。 必要时，应对溶剂质量进行检验，若其纯度不符合要求则应进行处理，以保证标准溶液的质量。 ⑬ 控制配制数量 应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。 浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量，浓度较低、稳定性差的标准溶液 14 则应分次少量配制。 ⑭ 做好标定工作 应对标准溶液浓度进行定期标定，尤其是对浓度不稳定的标准溶液，最好每次使用前进行标定，确保准确无误。 3 记录与报告 记录 记录是为已完成的活动或达 到的结果提供客观证据的文件。 记录的作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据，为预防和纠错溯源提供依据。 记录的基本要求 ⑪ 检测测试过程的基本步骤和依据； ⑫ 参加检测人员的资格； ⑬ 检测使用的仪器设备及场地； ⑭ 检测实验环境条件； ⑮ 检测分析的数据； ⑯。