第六章食品添加剂的测定

第六章食品添加剂的测定内容摘要：

甲酸乙酯 、 丙酯的检测  对羟基苯甲酸乙酯 、 丙酯分别又名尼泊金乙酯 、 丙酯 ， 均为苯甲酸的衍生物 ， 都是结晶性粉末 ， 无臭或有轻微的特殊香气 ， 味微苦 ， 灼麻。 在水中难溶 ， 但易溶于丙酮 、 乙醇。 因其是酯类 ， 不易受 pH的影响。 在 pH4~8内防腐效果很好 （ 存在的理由。 ）。 其毒性低于苯甲酸 ， 而高于山梨酸。 FAO／ WHO联合食品添加剂专家委员会于 1994年规定对羟基苯甲酸乙酯与丙酯的 ADI值均为 0~10mg/kg体重。  RPHPLC法测定：样品中的对羟基苯甲酸酯类 ， 用乙腈提取后 ， 经过滤后进液相色谱仪进行测定 ， 与标准比较定性 、 定量。 对羟基苯甲酸甲酯 、 丙酯保留时间为 、。 食品分析与检验 食品中脱氢醋酸的检测  脱氢醋酸及其钠盐属于广谱防腐剂 ， 特别对霉菌和酵母的抑制能力强 ， 为苯甲酸钠的 2~10倍。 日本 1973年曾报道 ， 该类防腐剂有导致肾结石等问题 ， 因此其安全性受到怀疑。 目前日本已经限制使用该类防腐剂。 欧共体也禁止使用。 我国年生产能力约 200吨 ， 主要用于饲料。 但也用于袋装酱菜防腐 ， 用 ％ 浓度约 60天无霉变。  测定方法： RPHPLC：样品中脱氢乙酸加热溶解后 ， 离心分离 ， 经过滤后直接进液相色谱仪中分离测定 ， 与标准品比较定量。 食品分析与检验 发色剂也称护色剂或呈色剂 ， 主要指一些能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。 硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 发色剂在食品中的作用： (1)可发色作用； (2)抑菌作用； (3)产生风味。 四、发色剂的测定 食品分析与检验 我国 《 食品添加使用卫 生标准 》(GB2760— 1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类 、 肉类罐头 、 肉制品时的最大使用量为 0 . 15g/kg， 硝 酸 钠 最 大 使 用 量 为， 残留量 (以亚硝酸钠计 )肉类罐头不得超过 ， 肉制品不得超过。 食品分析与检验 亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法 ) （ 1） 原理 样品经沉淀蛋白质 、 除去脂肪后 ， 在弱酸性条件下 ， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化 ， 产生重氮盐 ， 此重氮盐再与偶合试剂 (盐酸萘乙二胺 )偶合形成紫红色染料 ， 其最大吸收波长为550nm， 测定其吸光度后 ， 可与标准比较定量。 食品分析与检验  （ 2） 样品处理  ① 肉制品  原样 → 捣碎 → 取匀样加入硼砂液 → 沸水浴 15分钟 → 加ZnSO4（ 沉淀蛋白质 ） → 定容 → 撇去脂肪层 → 过滤 （ 弃去不溶物 ） → 滤液待测  ② 果蔬类样品  均样 +水 → 捣碎 → 加果蔬提取剂 （ 50gBaCl2+CdCl2→ 加1000ml重蒸馏水中 ， 用浓 HCl调 PH为 1） → 振荡 1小时 → 用 NaOH调至中性 → 定容 → 过滤 → 滤液应无色透明 食品分析与检验  （ 3） 样品测定  吸滤液 40ml→ 于 50ml比色管 → 按标准曲线操作 → 580nm测定 → 以标准曲线上查样品的含量  （ 4） 结果计算  （ 5） 说明及注意事项  硫酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂使用 ， 也可用亚铁氰化钾和乙酸锌的混合溶液 ， 利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质共沉淀；实验中使用重蒸水可以减少试验误差。 食品分析与检验 硝酸盐的检测  （ 1） 镉柱法  原理：样品经沉淀蛋白质 、 去除脂肪后 ， 得到提取液 ，将提取液通过镉柱 ， 在 ～ ， 使其中的硝酸根还原为亚硝酸根 ， 然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量 ， 由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。 再乘以换算系数 ， 即得硝酸盐含量。 食品分析与检验  （ 2） 离子选择性电极法－硝酸根离子选择性电极  （ 3） GC法  样品中亚硝酸盐与硫酸二甲酯溶液在一定条件下发生甲基化反应 ， 生成了电负性很强的硝基甲烷。  用电子捕获检测器 （ ECD） 的气相色谱仪测定顶空硝基甲烷。 因硝基甲烷色谱响应值与亚硝酸盐浓度成正比 ， 从而计算出亚硝酸盐含量。 食品分析与检验 漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质 ， 或使其褪色的一类食品添加剂。 可分为还原型和氧化型两类。 目前 ， 我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂 ， 通过产生 SO2的还原作用而使食品漂白。 五、漂白剂的测定 食品分析与检验 我国 《 食品添加使用卫生标准 》 (GB2760—1996)规定：亚硫酸用于葡萄酒 、 果酒时的用量为 ／ kg， 残留量 (以 SO2计 )不超过 ／ kg。 在蜜饯 、 葡萄糖 、 食糖 、 冰糖 、 糖果 、 液体葡萄糖 、 竹笋 、 蘑菇及其罐头的最大使用量为 －／ kg； 薯类淀粉为 ／ kg； 残留量 (以SO2计 )竹笋 、 蘑菇及其罐头不超过 ／ kg；液体葡萄糖不超过 ／ kg； 蜜饯 、 葡萄糖不超过 ／ kg； 薯类淀粉不超过 ／ kg。 食品分析与检验 亚硫酸盐的测定 (盐酸副玫瑰苯胺法 ) （ 1） 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物 ， 再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用 ， 经分子重排 ， 生成紫红色配合物 ， 于 550nm处有最大吸收 ， 测定其吸光度以定量。 食品分析与检验 （ 2） 操作步骤 ① 样品处理  （ 各种罐头类样品 ）  取捣碎均匀样 10g→ 用少量水溶解后转移到 100ml容量瓶 中 → 加 NaOH 4ml→ 摇匀 → 加 H2SO4 4ml→ 加 Na2HgCl4 20ml→ 定容 100ml→ 过滤备用 食品分析与检验  （ 粉条 、 粉皮等 ）  称取粉碎均匀样 10g→ 少量水溶解转移到 100ml容量瓶中 →加 Na2HgCl4 20ml→ 浸泡 4小时以上 （ 若上层液不澄清 ， 要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各 ） → 用水定容 → 过滤备用   吸取样液 10ml→ 于 100ml容量瓶中 → 加 Na2HgCl4 20ml→ 定容 → 过滤备用 食品分析与检验 ② 样品分析 吸滤液 5ml→ 比色管中 → 加吸收液 5ml→ 加 %甲醛1ml→ 显色剂 1ml→ 混匀 → 定容静置 15分钟 → 于580nm测定 → 根据样品的波长从标准曲线。