第八章碳水化合物的测定carbohydratesdetermination

第八章碳水化合物的测定carbohydratesdetermination内容摘要：

少取样体积。 （ 2） 在洗涤 Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层 ， 以隔绝空气 ， 避免 Cu2O被空气中的氧所氧化。 （ 3）此法适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制，准确度高，重现性好。 准确性和重现性都优于直接滴定法，但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （一） KMNO4（ 高锰酸钾法） （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 1. 原理 ： 样品经过处理除去蛋白质等杂质后 ， 入盐酸 ， 在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖 ， 用直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 ： ⑴ 碱性酒石酸铜甲液：称取 15g硫酸铜 (CuSO45H 2O)及 ，溶于水中并稀释至 1000ml。 ⑵ 碱性酒石酸铜乙液：称取 50g酒石酸钾钠及 75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml， 贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 ⑶ 乙酸锌溶液：称取 ，加 3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至 100ml。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） ⑷ %亚铁氰化钾溶液。 ⑸ 盐酸。 ⑹ 葡萄糖标准溶液：精密称取 过 98～ 100℃ 干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解后加入 5ml盐酸，并以水稀释至1000ml。 此溶液每毫升相当于 1mg葡萄糖。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） ： 3. 方法 （ 1） 取过量样品进行提取 ， 放入 250ml容量瓶 ， 加 5ml醋酸锌和 5ml亚铁氰化锌 ， 定容 ，静止 30分后过滤 ， 滤液备用。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 标定碱性酒石酸铜溶液：吸取 酒石酸铜甲液及 ，置于 150ml锥形瓶中，加水 10ml， 加入玻璃珠 2粒，从滴定管滴加约 9ml葡萄糖标准溶液，控制在 2min内加热至沸，趁沸以每两秒 1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10ml(甲、乙液各 5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 (mg)。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 3. 方法 （ 2） 测定 样品溶液预测： 吸取 铜甲液及 ，置于 150ml锥形瓶中，加水 10ml， 加入玻璃珠 2粒，控制在 2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒 1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 3. 方法 样品溶液测定： 吸取 铜甲液及 ，置于 150ml锥形瓶中，加水 10ml， 加入玻璃珠 2粒，从滴定管滴加比预测体积少 1ml的样品溶液，使在 2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒 1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 3. 方法 （ 2）测定 X3 =（ C v1 V） ∕ （ m v2 1000） 100 式中： X样品中还原糖的含量 (以葡萄糖计 )， %； C葡萄糖标准溶液的浓度， mg/ml； v1 滴定 10 ml费林氏溶液（甲、乙液各 5 ml） 消耗葡萄糖标准溶液的体积， ml； v2测定时平均消耗样品溶液的体积， ml； V样品定容体积， ml； m样品质量， g； 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 注意事项。 （ 1） 本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖 =葡萄糖或其他糖。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） （ 2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。 证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。 如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。 如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。 第三节 糖的测定方法 二 .还原糖的测定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 注意事项。 三．蔗糖的测定 1． 原理： 样品除蛋白质后 ， 其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖 ， 用还原糖的测定方法 ， 确定样品中蔗糖的含量。 实际上测定还原糖包括两部分：一是样品中原有的还原糖、二是蔗糖经酸水解后的还原糖。 第三节 糖的测定方法 2． 方法 吸还原糖样品处理稀释液 50mL→ 于 100ml容量瓶 → 加入 → 于 6870度水浴上 15分 → 冷却 → 加甲基红 2滴 → 中和 → 定容 → 取此溶液按还原糖的测定方法测定。 第三节 糖的测定方法 三．蔗糖的测定 2． 计算 100 100 F ( ) V2 V1 蔗糖 %=╳ 100╳ 50 w ╳ ╳ 1000 25 式中： F： 10ml斐林氏试液相当于转化糖的质量 mg。 V1： 测定时消耗未经水解的样品稀释体积 ml V2： 测定时消耗经过水解的样品稀释体积 ml w： 原测定还原糖时样品的重量 (G) 1000： 将毫升换算成克 ：分子的蔗糖经水解后成为 2分子的还原糖 (一分子的葡萄糖和一分子的果糖 )蔗糖的分子量为 342,后来成为 2 342/360= . 第三节 糖的测定方法 三．蔗糖的测定 第四节 淀粉的测定 (戊糖的测定 ) 在食品加工中往往用淀粉做增稠剂 ,用于改变食品的物理状况。 有的加淀粉为了使操作容易 ,如各种硬糖和奶糖 ,在成形过程中 ,加入淀粉可防止相互粘结和吸湿。 有的食品不仅含淀粉高 ,而且都是用淀粉制造的比如粉丝、粉条、粉皮、凉粉、绿豆糕等。 第八章 碳水化合物的测定 淀粉粒的特性 :淀粉在植物细胞内以颗粒状态存在，故称淀粉粒。 形状： 圆形、椭圆形、多角形等。 大小： ～ ，马铃薯淀粉粒最大，谷物淀粉粒最小。 晶体结构： 用偏振光显。