第二章药品的鉴别试验identificationtestofdrug内容摘要:
1) 取本品,加乙醇制成每 1ml 中含 20μg 的溶液,照分光光度法(附 录 Ⅳ A )测定,在224nm 的波长处有最大吸收。 (2) 取本品约 ,置洁净的试管中,加水 10ml溶解,加硝酸银试液过量,即生成 白色沉淀,滴加氨试液恰使沉淀溶解后,将试管置水浴中加热,银即游离并附在管的内 壁成银镜。 COMPANY LOGO Company Logo 3.芳香第一胺 氨苯砜 【 鉴别 】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录 Ⅲ )。 (2) 取本品,加甲醇制成每 1ml 中含5μg 的溶液,照分光光度法(附录 Ⅳ A )测定, 在 261nm与 296nm 的波长处有最大吸收。 其吸收度分别为 ~ ~。 COMPANY LOGO Company Logo 4.托烷生物碱 氢溴酸山莨菪碱 【 鉴别 】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应(附录 Ⅲ )。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集287 图)一致。 (3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(附录 Ⅲ )。 COMPANY LOGO Company Logo 5.无机金属盐 (1)钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 氨苄西林钠 【 鉴别 】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与 对照品溶液的主峰保留时间一致。 (2) 取本品 ,加水 5ml 溶解,加 2mol/L醋酸溶液 ,摇匀后,于冰浴静 置 10分钟,用垂熔漏斗滤取析出物,用丙酮-水 (9:1) 混合溶液 2~ 3ml洗涤,置 60℃ 干 燥 30分钟,照红外分光光度法(附录 Ⅳ C )测定。 本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林 三水物的对照图谱(光谱集658图)一致。 (3) 本品显钠盐的火焰反应(附录 Ⅲ )。 COMPANY LOGO Company Logo 6.无机酸根 (1)氯化物 盐酸妥卡尼 【 鉴别 】 (1)取本品约 50mg,加水 4ml溶解后,加盐酸溶液 (9→100)1ml 、重氮对硝基苯胺试液 2ml、氢 氧化钠试液 4ml与正丁醇 2ml,振摇,静置俟分层,正丁醇层显红色。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应 (附录 Ⅲ)。 COMPANY LOGO Company Logo 6.无机酸根 (2)硫酸盐 硫酸特布他林 【 鉴别 】 (1)取本品约 1mg,置试管中,加水 1ml溶解,加缓冲液 ()(取二羟甲基氨基甲烷 ,加水溶解并稀释至1000ml,用 1mol/L盐酸溶液调节 pH值至 )5ml,加新鲜制备的 2% 4氨基安替比林溶液 溶液 (2→25)2 滴,混和,置水浴中加热,溶液显紫红色。 (2)取本品,加 液,照分光光度法 (附录 Ⅳ A) 测定,在 276nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 (附录 Ⅳ C) ,如不一致时,再取本品适量,溶于无醛甲醇中,置水浴蒸干后测定。 (4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应 (附录 Ⅲ)。 COMPANY LOGO Company Logo ( 3) 专属性鉴别试验 在一般鉴别试验基础上, 利用各种药物的差异,来鉴别药物。 COMPANY LOGO Company Logo 一、 鉴别方法 1)化学鉴别法 2)光谱鉴别。第二章药品的鉴别试验identificationtestofdrug
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