第二章气相色谱分析1672-1气相色谱法概述色谱法

第二章气相色谱分析1672-1气相色谱法概述色谱法内容摘要：

  对于峰形对称且满足正态分布的色谱峰： R=1, 分离程度为 98%； R=，分离程度可达 %。 所以 R=分开。  二、色谱分离关系式  设两相邻峰的峰宽相等，即 w1=w2，则 2)1()2(21)1()2( )(2wttwwttRRRRR 2)(16Wtn RntntW RR )2(2)2(2416又知 另 1,21212)1()2( rkkttttttMRMRRR ）（）（2)2( kttMR )1)(1)(4(221,21,2kkrrnR)1(1,21,2rr )1(22kk称为柱效项； 称为柱选择项； 容量因子项。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f fr 12， 相对保留因子  与柱效的关系（柱效因子）  与容量因子的关系 R ∝ n 1/2 增加柱长 减小塔板高度 限制： L过长，保留时间延长，分析时间延长，色谱峰扩展。 使用性能优良的色谱柱，并选择最佳分离条件 k值增大，有利于分离，但 k 10时，对 R的增加不明显，也会显著增加分析时间 k的最佳范围： 1 ~ 10  与柱选择性的关系 分离度、柱效、柱选择性的关系 r2,1越大，柱选择性越好，分离效果越好。 如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现分离。 L = 16R2•H有效  1 2 = n有效 • H有效  例题： 设有一对物质，其 r2,1 =α=,要求在 Heff=，试计算至少需要多长的色谱柱。  解：要实现完全分离， R≈,故所需有效理论塔板数为： 使用普通色谱柱，有效塔板高度为 , 故所需柱长应为： 2102112   三、色谱条件的选择  载气流速的选择（与分析时间、柱效有关） 实际工作中，为了缩短分析时间，常使流速 稍高与最佳流速。  分离柱型的选择（ 与总柱效、分离度 R有关）  柱温的选择 （与 ri， j有关）  能使沸点最高的组分达到分离的前提下，尽量选择较低的温度。 当然被测物的保留时间要短、峰形不能有严重拖尾。 最好用程序升温方法，以实验优化选择的条件为工作条件。  固定液与担体的选择（与相比有关）  由实验手册查出参考值，再由实验选择。  汽化室与检测室温度 （与被测对象的利用度有关）  汽化温度、检测室温度高于柱温 3070度。  进样量：（与柱容量有关）  根据担液比及柱子形式决定进样量，进样  方式为柱塞进样。   167。 24 固定相及其选择  一、固定相的类型：  吸附剂型固定相  固定相 {  担体 +固定液型固定相  常用吸附剂型固定相有：   常用担体 +固定液型固定相中：  常用担体有：  红色担体：（ 101型担体）  特点是：表面空隙小、比表面积大、机械强度  高、担液能力强、表面有吸附中心。  白色担体：（ 6201型担体）  特点是：表面空隙较大、比表面积较小、机械  强度较差、担液能力中、表面无吸附中心。  非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃  微球担体、高分子微球担体等。  特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强  度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。  硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。  二、固定液的类型：  三、固定液的极性：  固定液与待测化合物之间的作用力主要属定向力、诱导力、色散力、氢键力等弱相互作用为主，所以固定相的极性对分离过程非常重要，固定相极性用相对极性 P。