第三节提取分离方法

第三节提取分离方法内容摘要：

（ A－ ）、 碱性物质以非离解状态（ B） 存在。 液萃取与纸色谱 纸色谱与液 液萃取的分离原理都是分配。 Rf值与 K值之间有下列关系 Kor/w=1/r(Rf/1Rf) 当层析滤纸湿重 （ W湿 ） 为干重 （ W干 ） 的 ， r=2 设 A、 B两种 （ 或两组 ） 物质的 Rf值分别为 Rfa 及 Rfb。 β=Rfa(1Rfb/1Rfa) （ Rfa ＞ Rfb） 当 β＞ 50时 ， 简单萃取即可 ， β＜ 50时 ， 则需采用逆流分溶法。 主要分离方法 液萃取法 （ CCD） （ DCCC） （ HSCCC） （ PC） 液分配柱色谱法（ GLC） 液分配柱色谱法（ LLC） 纸色谱法 支持剂：纤维素 固定相：纤维素上吸附的水 展开剂：与水不相混溶的有机溶剂或水饱 和的有机溶剂 Rf值：极性大， Rf值小；极性小， Rf值大。 应用：适合于亲水性较强的物质。 液 液分配柱色谱法 柱色谱： 在色谱管中完成的化合物之 间的分离过程称为柱色谱。 柱色谱分： 常压柱色谱、加压柱色谱 载体（支持剂）： 硅胶、硅藻土及纤 维素等 按洗脱顺序分： 正相色谱、反相色谱 正相色谱： 固定相：水、缓冲溶液 流动相：氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂 洗脱顺序：极性小的化合物先出柱，极 性大的后出柱。 应用：适用于水溶性或极性较大的化合 物，如生物碱、苷、糖类、有机酸等。 反相色谱： 固定相：石蜡油，化学键合相（如十八烷基硅胶键合相） 流动相：水、甲醇、乙腈等强极性有机溶剂 洗脱顺序：极性大，先出柱；极性小，后出柱。 应用：适合于脂溶性成分，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等 目前液 液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。 反相液 液分配柱色谱法是当前应用最为广泛的一种柱色谱分离、分析方法。 三、根据物质的吸附性差别进行分离 固 液吸附应用的最多 吸附类型： （溶液分子与吸附剂表面分子的分子间作用力）：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。 ：如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅胶吸附等。 ：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌类等化合物之间的氢键吸附。 介于物理吸附与化学吸附之间。 物理吸附基本规律 → 相似者易吸附 固液吸附三要素： 吸附剂、溶质、溶剂 （氧化铝、硅胶）特点： ，则吸附剂对溶质的吸附能力增强；反之，则减弱。 、氧化铝吸附，一旦加入极性较强的溶剂时，又可被置换洗脱下来。 OHO HO HH OA B Ⅰ CHCl3：MeOH(7:3) Ⅱ CHCl3：MeOH(3:7) （活性炭）： 对非极性物质亲和能力强，溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低；反之，则提高。 极性及其强弱判断： 极性强弱是支配。