第七章酸度的测定第一节概述内容摘要:
酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测 pH. 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无 CO2水,于水浴上加热 30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。 ④ 肉类制品:称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品,加入 100 ml 无 CO2蒸馏水,浸泡 15 分钟,随时摇动,取滤液测定。 ⑤ 制备好的样品不宜久存,马上测定。 ( 2) pHs2型酸度计、 pHS3C型的使用(见实验讲义) 三、 挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。 不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及 CO SO2等。 正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。 因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 — 通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。 特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定 — 将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 (一)原理 样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色, 30 秒 不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。 • 适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 • 试剂 ① ∕LNaOH标准溶液,配法同前。 ② 1%酚酞乙醇溶液,配法同前。 ③ 10%磷酸溶液,称取 ,用少许无 CO2水溶解,并稀释至 100ml。 (二) 仪器 ① 水蒸气蒸馏装置 (P 86 图 71)见下页。 ② 电磁搅拌器 除含 CO2样品中的 CO2。 (三) 样品处理方法 ① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含 CO2的饮料、发酵酒类,须排除 CO2 ③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、 粘稠等制品,取可食部分,加定量水,捣碎机 粉碎。 (四) 测定 ① 样品蒸馏 取样品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10% H3PO4溶液,连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止,于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品)。 ② 滴定 将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃ ,加入 3滴酚酞指示剂。 用 mol∕L 的 NaOH滴定至微红 30秒不褪色,记录数据。 (五) 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下: X % = [ (V1V2) C ] 100∕m 式中: X— 以醋酸计, g∕100 g (ml) 样品。 N— 标准碱液的浓度 , mol∕L。 V1— 样品蒸馏液滴定时所消耗的 mol∕L NaOH溶液的 ml数。 V2— 对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。 m — 样品质量或体积, g 或 ml。 — 换算为醋酸的系数。 (六)说明 ① 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难,因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体,并有固定的沸点。 在一定沸点下,蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系,(即蒸发系数 x),在整个平衡时间内 x不变,故一般不采用直接蒸馏法。 而水蒸气蒸馏中,挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,加速挥发酸的蒸馏速度。 ② 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸 10分钟,或在其中加入 2滴酚酞指示剂并加 NaOH至呈浅红色,以排除其中的 CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。 ③ 溶液中总挥发酸包括 游离态 与 结合态 2种。 而 结。第七章酸度的测定第一节概述
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